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薄层色谱技术在应用化学专业中的应用
1薄层色谱技术简介
薄层色谱(thinlayerchromatography,TLC)是一种快速、简便、高效、经济、应用广泛的色谱分析方法。薄层色谱的特点是可以同时分离多个样品,分析成本低,对样品预处理要求低,对固定相、展开剂的选择自由度大,适用于含有不易从分离介质脱附或含有悬浮微粒或需要色谱后衍生化处理的样品分析。TLC广泛地应用于药物、生化、食品和环境分析等方面,在定性鉴定、半定量以及定量分析中发挥着重要作用。常规的TLC法存在展开时间长、展开剂体积需求大和分离结果差等缺点。高效薄层色谱法是近年来迅速发展的一种高效、快速、操作简便、结果准确、灵敏度高和重现性好的薄层色谱新技术,已广泛用于各个领域。
1.1常规的薄层色谱方法
TLC分离的选择性主要取决于固定相的化学组成及其表面的化学性质。常规薄层色谱的固定相为未改性的硅胶、氧化铝、硅藻土、纤维素和聚酰胺等,平均颗粒度20μm,点样量1~5μL,展开时间30~200min,检测限1~5ng。以正相色谱占主导地位,设备简单,所需资金投入少;不足之处是分离所需时间长,有明显的扩散效应。
1.2高效薄层色谱
高效薄层色谱(HPTLC)采用更细、更均匀的改性硅胶和纤维素为固定相,对吸附剂进行疏水和亲水改性,可以实现正相和反相薄层色谱分离,提高了色谱的选择性。C2、C8和C18化学键合硅胶板为常见反相薄层板。高效板厚平均100~250μm、点样量0.1~0.2μL,展距3~6cm,展开时间3~20min,最小检测量0.1~0.5μg,较常规TLC可改善分离度,提高灵敏度和重现性,适用于定量测定。
2薄层色谱的在应用化学领域的应用
应用化学学科领域非常宽广，涉及石油化工、精细化工、药物分析、环境监测等多方面。色谱分析技术在这些领域都有着广泛的应用。当然随着技术的发展，气象色谱和高效液相色谱的应用范围越来越广，已将成为现代化学化工领域一种必不可少的分析方法。薄层色谱是最传统的色谱分析方法，现代的色谱方法都是在此基础上发展起来的。气相色谱、也想色谱在广泛应用的同时，也存在价格昂贵等不足之处，薄层色谱刚好可以弥补这方面的不足，因此薄层色谱在现在分析提取中仍有一定的应用。
2.1常规薄层色谱的应用
常规薄层色谱以正相色谱占主导地位,设备简单,所需资金投入少;常用于从多种有机物复合成分中提取某一热丁物质，尤其在中药分析提取领域应用甚广。周漩等在硅胶G薄层板上用氯仿2乙酸乙酯2甲醇2水(体积比15:40:22:10)作展开剂,测定了人参皂甙的Rf值,并计算描述了在正相薄层色谱中人参皂甙结构与保留值之间的关系。谢丽华等以乙酸乙酯2无水乙醇2水(体积比4:1:0.6)为展开剂,玄参的特征性有效成分哈巴俄苷(harpagoside)和哈巴苷(harpagide)为对照品,对不同产地玄参药材以及数种易混淆药材进行检测,建立了中药玄参薄层色谱鉴别法,方法操作简便、准确、可靠。
除常见的药物分析、有机物提取之外，薄层色谱法还有些特别的小应用。薄层色谱法是鉴别圆珠笔种类最常用、有效的方法之一。由于它设备简单、操作方便、速度快、灵敏度高，因此TLC在法庭科学简单油墨领域得到广泛地应用。李继民用TLC法对国内的32种蓝色圆珠笔油墨进行了种类鉴别，将这些笔分为五大类，并对每一类样品进行了鉴别，又对市售15种不同厂家、不同品牌或同一品牌不同规格签字笔油墨的成分进行了分析，用TLC和红外光谱对这些笔进行了测定。任玲对市场上12种黑色圆珠笔墨水鉴别。对于蓝色圆珠笔油墨的薄层色谱法分析，一般选择扫描波长为570或580nln。赵鹏程等人对市售的70种在8个月内的蓝色圆珠笔油墨的染料成分的变化进行了定量分析，探讨了蓝色圆珠笔油墨中碱性紫和铜酞著染料的峰高比值随时间变化的关系。
俄罗斯学者Aginsky研究了一种根据TLC法直接测定分离组分(树脂和染料)的质量比的方法来测定圆珠笔色痕的书写时间，该方法比用峰信号比例得到的结果更为可靠。有学者利用薄层色谱法分析了圆珠笔油墨样品，选出了最佳展开体系分析红色、蓝黑色、纯蓝色油墨，确定了染料随时间的变化规律，不仅能够鉴别油墨中的染料，而且通过树脂中两个成分的比值随时间变化而得出变化。
在相对书写时间方面的研究中，常用的一种方法是溶剂提取法，其原理是当书写的成分沉积在纸上，会蒸发、氧化、还原及聚合等物理和化学变化，这一变化改变了化学成分用溶剂提取的提取率，通过提取率的变化来确定相对书写时间。溶剂提取法主要是针对染料在溶剂中提取率随时间的变化规律。一般采用单一溶剂法，即只用一种溶剂提取，提取后通过薄层扫描，确定其提取量，包括质量相关和质量独立法。还有连续溶剂提取法，即先用弱溶剂提取，再用强溶剂提取，测定两次提取量的比值，这一比值与书写时间有关，可以得出15个