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第一节平面色谱法的分类和原理平面色谱法参数定性参数1定性参数2相平衡参数相平衡参数第二节薄层色谱法(thinlayerchromatography;TLC)特点: 快,需十至几十分钟,同时展开多个试样。 试样预处理简单,对试样限制少。 载样量比较大,适用于制备。 仪器简单,操作方便。 分离能力较强。 灵敏度较高。 一、薄层色谱法的主要类型和原理薄层色谱法的主要类型和原理薄层色谱法的主要类型和原理二、吸附薄层色谱的吸附剂和展开剂硅胶 活度与含水量的关系:含水量高,活性级高,活度低。 活化:加热至100℃左右,除去吸附水提高 活度。(注意温度不可过高) 分离效率:与其粒度、孔径及表面积等有关。 常用硅胶: 硅胶H,不含黏合剂 硅胶G,含煅石膏 硅胶GF254,含煅石膏和一种无机荧光剂,即锰激活的硅酸锌,在254nm紫外光下呈强烈黄绿色荧光背景。吸附剂 氧化铝 碱性氧化铝(pH9.0)——分离中性或碱性化合 物,如生物碱、脂溶性维生素等; 中性氧化铝(pH7.5)——分离酸性及对碱不稳 定的化合物; 酸性氧化铝(pH4.0)——酸性化合物的分离。 活度也与含水量有关。 展开剂(流动相) 同吸附柱色谱 极性强的溶剂洗脱能力强 常用溶剂的极性强弱顺序: 水>酸>吡啶>甲醇>乙醇>正丙醇>丙酮>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>二氯甲烷>甲苯>苯>三氯乙烷>四氯化碳>环己烷>石油醚。展开剂 选择原则:根据被分离物质的极性 Stahl简图:极性物质—活度低(活性级大)的吸附剂--极性展开剂 展开剂 混合溶剂 先用单一溶剂展开, 若Rf值太小,则加入一定量极性强的溶剂,如乙醇、丙酮等, 如果Rf值太大,则加入适量极性弱的溶剂(如环己烷、石油醚等),以降低极性。 可加入一定比例的酸或碱,使斑点集中。三、薄层色谱操作方法四、定性和定量分析第三节纸色谱法二、纸色谱法的实验条件纸色谱法的实验条件主要内容: