第2章 中药制剂的鉴别.ppt

第二章中药制剂的鉴别

本章重点：

1、了解中药制剂的气相色谱、高效液相色谱定性鉴别的方法。
2、熟悉中药制剂的性状鉴别、显微鉴别、荧光鉴别、可见—紫外光谱鉴别的方法。
3、掌握如何建立中药制剂的薄层色谱定性鉴别方法。中药制剂的鉴别：是指利用一定的方法来确定中药制剂原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。
目的：检定制剂的真实性。
方法：1、性状鉴别
2、显微鉴别
3、理化鉴别
①化学反应法
②升华法
③光谱法
④色谱法第一节性状鉴别一、性状鉴别的内容：
颜色：从单一色到组合色不等，如红色、深褐色、红棕色等。
形态：形态描述多种多样。同为液体，就可分为粘稠液体、液体、澄清液体、澄明液体等。
形状：与制备模具有关，如栓剂有球形、鱼雷形、卵形、鸭嘴形等。
气：可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异、气微、芳香浓郁等。味：可分为甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等。
其他：光泽感、滑腻感等也可用来描述性状。
二、各种剂型的性状描述：在描述制剂性状时，应以中医药理论为指导。
三、物理常数的测定：物理常数包括折光率、旋光度、比旋度、凝点、熔点、相对密度等。同一种物质，物理常数不变。测定物理常数不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。显微鉴别是利用显微镜来观察中药制剂中原药材组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。显微鉴别操作简单、直观、耗费少，是药典常用的鉴别方法之一。但现在应用越来越少。
一、特点：
1、在本鉴别中，只有药材原有组织结构特征能保留到制剂中，才有鉴别意义。故由溶剂提取的制剂，不能用此法进行鉴别。2、中药制剂一般多由两味以上中药材制备而成，
制剂中各原药材和辅料的显微特征会产生互相影
响或干扰。应选择没有干扰又能表明该味药存在
的显微特征作为鉴别依据。
3、不同剂型其制片方法不同。二、制片方法：

1、散剂、胶囊剂：取粉末，直接加甘油醋酸或水合氯醛透化装片。
2、片剂：用刀片直接从药片断面刮取少量粉末或研碎后取少量样品透化装片。
3、水丸、锭剂：研成粉末后取少量直接透化装片。
4、蜜丸：取蜜丸切碎，加水搅拌，洗涤后，置离心管中离心分离沉淀。如此反复处理以除去蜂蜜后透化装片。三、应用实例：
六味地黄丸的显微定性鉴别
[显微鉴别]取本品置显微镜下观察，
(1)薄壁组织棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。
(熟地黄)
(2)果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多多角形，垂周壁略连珠状增厚。
(山茱萸)
(3)淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直
径24—40um，脐点短缝状或人字状。
(山药)3a草酸钙针晶束3b淀粉粒
(4)草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞
中中，有时数个排列成行。(牡丹皮)
(5)不规则分枝状团块无色，遇水合
氯醛溶化；菌丝无色，直径4-6um。
(茯苓)
(6)薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。(泽泻)
一、化学反应法：是利用中药制剂中某一药味所含化学成分（有效成分或指标性成分）与适宜试剂发生化学反应，产生颜色或生成沉淀来作为该制剂鉴别依据的方法。

(一)常用的鉴别反应按化学成分分有蒽醌类成分遇碱性试剂的呈色反应，黄酮类成分的盐酸——镁粉反应，香豆素和其它内酯类成分的异羟肟酸铁反应，皂苷类成分的L—B反应，氨基酸的茚三酮反应，糖类的а-萘酚浓硫酸反应、生物碱的碘化铋钾反应及鞣质和明胶的沉淀反应等。

(二)化学反应鉴别法多在试管中进行，制剂样品要先制成适宜的供试液。
制备供试液的常用方法如下：
1、以50％-70％乙醇回流提取：提取出多数化学成分.
2、以酸性乙醇回流提取：提取有机酸、生物碱等。
3、以水提取：①室温浸泡：检验氨基酸、蛋白质。
②60℃热水提取：检验单糖、多糖、皂苷、鞣质及其它苷类。
4、以乙醚提取：①滤液检验酯、内酯、苷元。
②药渣挥去乙醚，醇回流提取各种苷类。
5、以升华法提取：升华的成分，如游离蒽醌苷元等。
6、以水蒸气蒸馏法提取：挥发性成分。(三)一般化学反应法用于中药制剂鉴别应注意：
(1)慎重使用专属性不好的分析反应，如泡沫生成反应、三氯化铁显色反应等。
(2)在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰分析反应的物质，借此改善鉴别方法的专属性。
(3)采用阴性对照和阳性对照的方式，对拟定的鉴别方法进行反复验证，防止出现假阳性。

二、升华法:
又称微量升华法。可鉴别中药制剂中某些具有升华性质的化学成分。升华物具有以下四个条件之一，可用此法鉴别：
1、在显微镜下观察具有一定的形状。
2、在可见光下观察具有一定的颜色。
3、在紫外灯下观察显出不同颜色荧光。
4、加一定试剂处理后显出不同颜色或荧光。
操作方法：取金属片安放在有圆孔(直径约2cm)的石棉板上，在金属片上放一小金属圈(内径约1.5cm，高约0.8cm)，对准石棉板上的圆孔，圈内放入预先