中药制剂的鉴别技术.ppt

第二章中药制剂的鉴别性状鉴别
显微鉴别
理化鉴别
§1性状鉴别5、质地软硬、坚韧、疏松、致密、粘性或粉性等特征
6、折断面
杜仲折断时有胶丝相连；
黄柏折断面显纤维性，裂片状分层；
苦楝皮的折断面，分为多层薄片，层层黄白相间；
牡丹皮折断面较平坦，显粉性。
对于横切面特征的描述，也有很多经验鉴别术语，如：
大黄根茎可见“星点”。
何首乌可见“云锦花纹”。
防风有“菊花心”、粉防己有“车轮纹”、茅苍术有“朱砂点”。蚯蚓头7芦长碗密枣核艼紧皮细纹珍珠须马头蛇尾瓦楞身皮孔地衣斑南沙参（松泡）防风（松泡）山药（粉性）当归（油润）郁金（角质）黄柏（纤维性）杜仲（胶丝）黄柏（裂片状分层）苦楝皮（多层薄片）牡丹皮（平坦）星点云锦花纹菊花心车轮纹朱砂点中药制剂性状：除去包装后的性状。
一、性状鉴别的内容
颜色
形状
气、味
表面特征
质地方面
其他
各种剂型的性状描述
二、主要中药剂型性状要求三、物理常数测定

一些中药制剂是通过测定某些物理常数作为鉴别的依据。

物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度或旋光度、折光率、粘度等。§2显微鉴别一、处方分析（一）纤维鉴别常用试液及其特点
1、水或稀甘油
2、甘油醋酸试液
3、水合氯醛试液
4、间苯三酚盐酸试液
5、氯化锌碘试液
6、碘试液
7、o-萘酚试液
8、硝酸汞试液
9、苏丹III试液
10、50%硫酸
11、稀盐酸
12、氢氟酸
13、钌红试液（二）粉末制片法（1）氢氧化钾法将供试品置于试管中，加5%氢氧化钾溶液适量，加热至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去碱液，加水洗涤后，取少量置载玻片上，用解剖针撕开，滴加稀甘油，盖上盖玻片。

（2）硝铬酸法将供试品置于试管中，加硝铬酸试液适量，放置至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法装片。
（3）氯酸钾法将供试品置于试管中，加硝酸溶液（1→2）及氯酸钾少量，缓缓加热，待产生的气泡渐少时，再及时加入氯酸钾少量，以维持气泡持续地发生，至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法装片。
2.注意事项
1、在进行未知粉末装片时，先用水、稀甘油或甘油醋酸装片，观察记录后在用水合氯醛观察。
2、装片用的液体如易挥发，应立即观察。
3、防止粉末加液体搅拌或加盖玻片时产生气泡，干扰观察。（三）中药制剂的取样与制片实例一六味地黄丸的显微鉴别单淀粉粒
草酸钙针晶束橙黄色
果皮表皮细胞含有棕色核状物的灰
棕色至深褐色薄壁细
胞
椭圆形纹孔并集成纹孔
群的薄壁细胞无色团块
菌丝
排列成行草酸钙簇晶和木栓细胞
六味地黄丸粉末显微特征图【实例2】§3理化鉴别一般化学反应法常用的鉴别反应例升华法
鉴定具有升华性质的化学成分
（如冰片，大黄蒽醌类等）
观察升华物的形状、颜色、荧光等色谱法
纸色谱法
薄层色谱法应用频率最高的中药鉴别方法
气相色谱法挥发性成分
高效液相色谱法该方法在药典中的应用不断扩大
薄层色谱法
样品供试液的制备（提取、分离纯化）
利用极性、酸碱性等性质的不同，用萃取、过柱等方法将欲测组分提取，减少其他成分和杂质的干扰
薄层色谱法使用的材料
薄层板及吸附剂、涂布器、点样器材、层析缸、显色与检测仪器
操作方法
薄层色谱图的记录与保存
薄层色谱操作方法
薄层板制备
点样
展开
显色与检视
记录
薄层色谱法Rf
用于物质鉴别需要已知物对照，2005年版中国药典一部用于TLC鉴别用的对照物：
对照品
对照药材
对照提取物
薄层色谱法（实例）

首乌丸薄层色谱鉴别
提取方法：甲醇提取
薄层板：硅胶G+0.5%NaOH
展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15:2:1）
检测波长：365nm气相色谱法
利用保留值进行定性鉴别
适用于含有挥发油或挥发性成分的制剂（如含樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香酮等的制剂）

高效液相色谱法
应用范围广，很少单独用作鉴别，多与含量测定结合进行
光谱法
已广泛用于化学合成药物，常用光谱特征或与标准图谱对照的方法。
中药制剂组成的复杂性，作为一个特征的整体。
荧光法（激发光254nm或365nm）
可见-紫外分光光度法（200-760nm）
红外分光光度法（4000-400cm-1）可见-紫外分光光度法
最大吸收波长法（规定吸收波长法）
对照品对比法
规定吸收波长和吸收度法
规定吸收波长和吸收度比值法
多溶剂光谱法
红外分光光度法
优点：取样量少、快速、简便、准确复方丹参滴丸中丹参的鉴别
“取本品15丸，加少量水，搅拌使溶解后用水稀释至100ml，摇匀，取2ml，加水至25ml，摇匀，照分光光度法测定，在283nm的波长处有最大吸收。”
其他鉴别方法
高效毛细管电泳法（HPCE）
X-射线衍射法
导数光谱法
指纹图谱
分子生物学技术1.中药制剂的鉴别主要包括、显微鉴别和等方面。
2.利用一定的方法来确定制剂中原料药的