第二章 天然产物的提取分离(1).ppt

天然产物的提取分离和结构鉴定提取化学成分的两种情况溶剂法一、溶剂法石斛：有一定解热镇痛作用，能促进胃液分泌,助消化，有增强新陈代谢、抗衰老等作用。
3.化学成分的极性特点例：下列三个化合物极性最小的是：4、溶剂提取法浸渍法：浸渍法是将天然产物粉末或碎块装人适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以溶出其中成分的方法。煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。二、水蒸气蒸馏法三、升华法四、影响提取效果的因素天然产物有效成分的分离与精制一、根据物质溶解度差别进行分离制备结晶操作：略2、溶剂沉淀：在溶液中加入另一种溶剂以改变混合溶剂的极性，使一部分物质沉淀析出，从而实现分离。二、根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
一、液-液萃取法
基本原理
分配定律3、萃取方式
分次萃取
实验室用分液漏斗，3-4次4、超临界流体萃取技术3液液分配色谱柱三、根据物质分子大小差别进行分离色谱分离方法
薄层层析（ThinLayerChromatography,TLC）
1、原理
吸附、分配（1）化合物结构与Rf值的关系若大部分斑点近于起始线，表明溶剂极性太小，应加大极性溶剂的比例。(2)展开剂的选择
不与样品起化学反应
对显色剂无不良影响
组分恒定,不因温度的变化而变化
被分离物的Rf值在0.05~0.85,二种成分的Rf值之差大于0.05，以免斑点重叠。鉴定单一化合物Rf值在0.4~0.6，斑点圆而集中，界线清晰，分布适中。（3）展开形式
单向,双相和连续展开广谱方法：
碘：挥干溶剂，置于碘缸，许多物质与碘产生棕色点
喷洒稀硫酸，加热
UV灯下观察荧光
四、干柱层析
干柱：填充剂干法装
（一）原理
与TLC相同
（二）填充剂
与TLC相同
易分离样品（ΔRf>0.1），粗颗粒（150-200目）
难分离样品（ΔRf<0.1），细颗粒（200-300目）
（三）展开剂
TLC选择，各斑点ΔRf相差大，斑点圆，数量多（四）实验操作
1、装柱
坚实、平整、无缝隙
尼龙筒或塑料薄膜袋
2、加样
（1）拌样加样法
（2）溶液加样法
迅速、盖满柱顶，轻拍，赶走气泡，保持柱顶整齐
3、展开
展开至柱底
（五）特点
1、广泛应用于植化成分的制备性分离
2、效果优于湿法
3、分离条件可用TLC探索
4、荧光或有色物质可在UV下分离切开，避免交叉
5、设备简单、消耗溶剂少、省时
缺点：装柱不当，效果不如湿法
天然药物活性成分的结构研究方法
4、推断并确定分子的平面结构
1）综合解析结构
2）与已知物沟通（化学降解、衍生物、人工合成）
5、推断立体结构
1）测定CD、ORD谱
2）NOE
3）X-ray
4）人工合成