钨矿石中钨含量的测定.doc

钨矿石中钨含量的测定
1
-
核心提示：1．方法提要试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行
1．方法提要
试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行光度测定。Mo6+也被还原Mo5+，并与硫氰酸根作用生成橙色络合物，影响钨的测定，当盐酸浓度大于3mol/L时，钼与与硫氰酸根的络合物颜色很浅，对测定影响很小。铜被三氯化钛还原后与硫氰酸根生成硫氰酸亚铜沉淀，而影响测定，铜的影响可在浸出时加入甲醛还原沉淀铜。在波长430nm用吸光光度法[（高含量用差示吸光光度法，钨的含量低时用苯-乙酸乙酯（7+3）萃取比色法]测定钨的含量。
本法适用于一般试样中ω（WO3）/10-2＞0.02的测定。
2．试剂
2.1．过氧化钠，分析纯。
2.2．盐酸（p1.19g/mL），分析纯。
2.3．氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。
2.4．三氯化钛溶液：取1mL市售15%三氯化钛溶液用盐酸（2+1）稀释至30mL。
2.5．硫氰酸钾溶液：称取25g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。
2.6．钨标准贮存溶液：称取0.1000g已于800℃灼烧过的基准三氧化钨于250mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液（2.3），加热溶解，取下冷却，转入500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含WO3为200ug/mL。
2.7．钨标准溶液：移取50.00mL钨标准贮存溶液（2.6）于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含WO3为20ug/mL。
3．分析步骤
称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。
分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）补足20mL，加4mL硫氰酸钾溶液（2.5），混匀。加入20mL盐酸（2+1），加2.5mL三氯化钛溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。10min后，用1cm或3cm比色皿于波长430nm处测量其吸光度。
工作曲线的绘制：于一组50mL容量瓶中，加入10.00mL空白溶液，分别加入0，10，20，40，60，80，100，200，300，400，600，800，1000，1300，1500，1700，1900，2100，2300，2500，2700ugWO3标准溶液，以下按试样分析步骤操作。测量吸光度并绘制工作曲线（测量高含量WO3时，用差示吸光光度法，用1300ugWO3标准溶液为参比）。
4．分析结果的计算
按下式计算三氧化钨的含量：
ω（WO3）/10-2=ρV1×10-4/V2m
式中：ρ—工作曲线上查得试液中三氧化钨的质量浓度，ug/mL；
V1─试样溶液的总体积，mL；
V2—分取试样溶液的体积，mL；
m─称取试样的质量，g。