一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113466214A(43)申请公布日2021.10.01(21)申请号202110939365.0G01N1/44(2006.01)(22)申请日2021.08.16(71)申请人桂润环境科技股份有限公司地址530000广西壮族自治区南宁市良庆区中国(广西)自由贸易试验区南宁片区英岭路35号环保设备生产研发基地1号楼(72)发明人王晓飞张文捷洪欣魏江州李国阳国运梁晓曦唐裴颖何宇闭道军蒙宏培(74)专利代理机构北京知呱呱知识产权代理有限公司11577代理人郑兴旺(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法(57)摘要本发明公开了一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法，具体涉及分析化学领域。所述方法包括试料加入聚四氟乙烯坩埚后，加水润湿；分别加入硫酸磷酸混酸、氢氟酸‑硝酸混酸后，于电热板加热；电热板加热保温后，冷却至150～160℃；加入硒‑酒石酸内标溶液，在电热板上继续加热至溶液澄清透明后取下冷却，得试液；向试液中加入732型阳离子交换树脂，振荡，于电感耦合等离子体发射光谱仪上进行内标法测定。本发明测定钨钼矿中钨、钼含量的方法能有效分解样品，磷酸根与钨、钼有效结合形成稳定络合物，防止水解，且在电感耦合等离子体发射光谱发测定中能消除记忆效应，降低检出限，提高测定效率。CN113466214ACN113466214A权利要求书1/1页1.一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤一，试料加入聚四氟乙烯坩埚后，加水润湿；分别加入硫酸磷酸混酸、氢氟酸‑硝酸混酸后，于电热板加热后保温；步骤二，电热板加热保温后，冷却至150～160℃；加入硒‑酒石酸内标溶液，在电热板上继续加热，保持150～160℃，至溶液澄清透明后取下冷却至室温，得试液；步骤三，向试液中加入732型阳离子交换树脂，振荡，于电感耦合等离子体发射光谱仪上进行内标法测定。2.根据权利要求1所述一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法，其特征在于，所述硫酸磷酸混酸的比例为硫酸：磷酸＝1︰3。3.根据权利要求2所述一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法，其特征在于，所述硫酸的密度ρH2SO4＝1.84g/mL；所述磷酸的密度ρH3PO4＝1.69g/mL。4.根据权利要求1所述一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法，其特征在于，所述氢氟酸‑硝酸混酸的比例为氢氟酸：硝酸＝1︰1。5.根据权利要求4所述一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法，其特征在于，所述氢氟酸的密度ρHF＝1.13g/mL；所述硝酸的密度ρHNO3＝1.42g/mL。6.根据权利要求1所述一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法，其特征在于，所述硒‑酒石酸内标溶液为200μg/mL的硒和0.3％(v/v)的酒石酸。7.根据权利要求1所述一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法，其特征在于，所述步骤一中，所述保温时间为30min。8.根据权利要求1所述一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法，其特征在于，所述步骤一中，所述电热板加热的温度为250℃。9.根据权利要求1所述一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法，其特征在于，所述步骤二中，所述电热板上继续加热的时间为5～10min。10.根据权利要求1所述一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法，其特征在于，所述步骤三中，所述震荡的时间为15min。2CN113466214A说明书1/3页一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法技术领域[0001]本发明涉及分析化学领域，具体涉及一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法。背景技术[0002]目前行业内针对钨钼矿石中钨、钼含量的测定，主要采用硫氰酸盐‑分光光度法、重量法、熔融制样‑X射线荧光光谱法、碱熔‑电感耦合等离子体发射光谱法等，各分析方法存在以下几个方面的问题：[0003]①硫氰酸盐‑分光光度法测钨、钼，目前该方法是钨钼矿石分析的主流方法。碱熔沉淀分离，操作较繁琐，干扰多、线性范围窄等问题，高含量样品测定准确度略差，大批量样品检测效率不高。[0004]②重量法测钨、钼，主要测定高含量的钨和钼。该法适合钨精矿、钼精矿的分析，测定范围窄，操作流程长。[0005]③熔融制样‑X射线荧光光谱法测钨、钼。因钨、钼矿通常伴生硫化物，熔融制样易腐蚀铂金坩埚，需进行除硫处理，方能熔融，操作繁琐，效率不高。[0006]④碱熔‑电感耦合等离子体发射光谱法测钨、钼。该法的灵敏度与分光光度法处于同一水平。样品用过氧化钠熔融，易腐蚀刚玉坩埚，坩埚上残留钨、钼不易清洗，测试过程中引入大量盐分，对电感耦合等离子体发射光谱仪的检测不利，且测定过程中受锌、铁、铝等干扰，需进行复杂的分离富集消除干扰，效率较低，制约了该法的应用。发明内容