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二氧化氯含量和纯度的测定方法 二氧化氯含量和纯度的测定方法 1紫外可见分光光度法 1.1范围 本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见 分光光度法。 本方法适合于含量在10mg/L~250mg/L二氧化氯的测定, 高浓度消毒剂可稀释后测定。 本方法最低检出浓度为10mg/L。 1.2原理 使用石英比色皿,采用紫外可见分光光度计在 190nm~600nm波长范围内扫描,观察二氧化氯水溶液特 征吸收峰,二氧化氯的最大吸收峰在360nm处,可作为定 性依据。但氯气在此也有弱吸收,产生干扰。应采用二氧 化氯水溶液在430nm处的吸收,吸光度与二氧化氯含量成 正比,且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收,可作为定 量依据。 1.3试剂 分析中所用试剂均为分析纯,用水为二次蒸馏水。 1.3.1二氧化氯标准贮备溶液: 亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应,可产生二氧化氯。氯等杂质 通过亚氯酸钠溶液除去。用恒定的空气流将所产生的二氧 化氯带出,并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液,在 每次使用前,其浓度以碘量法测定。二氧化氯溶液应避光、 密闭,并冷藏保存。 二氧化氯溶液制备方法(见图A1): 在A瓶(洗气瓶)中放入300mL水,A瓶封口上有二根玻 璃管,一根玻璃管(L1)下端插至近瓶底,上端与空气压 缩机相接,另一根玻璃管(L2)下端口离开液面20mm~ 30mm,其另一端插入B瓶底部。B瓶为高强度硼硅玻璃 瓶,滴液漏斗(E),下端伸至液面下,玻璃管(L3)下端 离开液面20mm~30mm,另一端插入C瓶底部。溶解10g 亚氯酸钠于750mL水内并倒入B瓶中,在分液漏斗中装有 20mL硫酸溶液(1+9,V/V)。C瓶结构同A瓶一样,瓶内 装有亚氯酸钠饱和溶液。玻璃管(L4)插入D瓶底部,D 瓶为2升硼硅玻璃收集瓶,瓶中装有1500mL水,用以吸 收所发生的二氧化氯,余气由排气管排出。D瓶上的另一 根玻璃管(L5)下端离开液面20mm~30mm,上端与环 境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出。整套装置 应放在通风橱内。 启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置。每隔 5min由分液漏斗加入5mL硫酸溶液,在全部加完硫酸溶 液后,空气流要持续30min。将D瓶中所获得的黄绿色二 氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中,密封避光冷藏保存。 二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中5.1碘 量法测定,其质量浓度为250mg/L~600mg/L。 1.3.2二氧化氯标准溶液:取一定量新标定的二氧化氯标准 贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度。 1.4仪器 1.4.1紫外可见分光光度计。 1.4.2石英比色皿(1cm)。 1.4.3100mL容量瓶。 1.5分析步骤 1.5.1标准曲线的绘制 分别取4.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL、80.0mL、100.0mL 二氧化氯标准溶液(250mg/L)于100mL容量瓶中,加水至 刻度,配成浓度为10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、 200mg/L、250mg/L的二氧化氯溶液,于430nm处测定吸 光度值,以二氧化氯含量对吸光度值绘制标准曲线。 1.5.2样品测定 直接取消毒剂溶液或其稀释液于430nm测定其吸光度值, 与标准曲线比较而定量。 1.5.3结果计算 消毒剂中二氧化氯的含量按式(1)计算: ……………………………(1) 式中: ρ——消毒剂中二氧化氯的含量,单位为毫克每升 ); ρ1——样品测定液中二氧化氯的含量,单位为毫克每升 (mg/L); V1——所取消毒剂原液体积,单位为毫升(mL); V2——定容体积,单位为毫升(mL)。 1.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 得超过算术平均值的。 2五步碘量法 2.1范围 本方法规定了用五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯。同时 还可以测定消毒剂中的氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子 的含量。 本方法适用于由亚氯酸盐、氯酸盐为原料制成的二氧化氯 本方法最低检出浓度为0.1mg/L。 2.2原理 该法是利用不同pH值条件下ClO2、Cl2、ClO2-、ClO3-分 别与I-反应来测定各响应物质的含量。反应方程式如下: Cl2+2I-=I2+2Cl-(pH=7,pH≤2,pH<0.1) 2ClO2+2I-=I2+2ClO2-(pH=7) ≤2,pH<0.1) ClO2-+4I-+4H+=2I2+Cl-+2H2O(pH≤2,pH<0.1) ClO3-+6I-+6H+=3I2+Cl-+3H2O(pH<0