QuEChERS-气相色谱-质谱法同时测定甘蔗中莠去津、乙草胺 ….doc

气相色谱-质谱法同时测定甘蔗中莠去津、乙草胺和莠灭净除草剂残留量
王天顺1,2,杨玉霞3,范业赓1,2,方锋学1,2,莫磊兴1,2*,梁俊1,2,廖洁1,2,牙禹1,2
广西甘蔗研究所,南宁,530007;2.农业部甘蔗品质监督检验测试中心,南宁,530007;
3.广西农业科学院植物保护研究所,南宁,530007)
摘要:建立了以QuEChERS法提取净化、DB-5MS石英毛细管柱分离、EI离子源质谱法测定甘蔗中3种除草剂的残留检测方法。除草剂莠去津、乙草胺、莠灭净的添加水平为0.025～0.100mg/kg时,回收率分别为92.0%～108.0%、88.0%～96.0%、88.0%～100.0%,相对标准偏差分别为4.0%～4.5%、1.1%～6.9%、3.2%～4.8%(n=6);方法的检出限(3S/N)分别为0.001,0.002,0.001mg·kg-1。将改进的样品处理技术QuEChERS成功应用于除草剂残留的检测,对甘蔗中的莠去津、乙草胺和莠灭净残留量进行同时分析。
关键词:甘蔗;气相色谱-质谱;QuEChERS;莠去津;乙草胺;莠灭净
中图分类号:O657.6
SimultaneousDeterminationofAtrazine,AcetochlorandAmetrynHerbicideResiduesinsugarcanebygaschromatography-massspectrometry
WANGTian-shun1,2,YANGYu-xia3,FANYe-geng1,2,FANGFeng-xue1,2,MOLei-xing1,2*,LIANGJun1,2,LIAOJie1,2,YAYu1,2
GuangxiSugarcaneResearchInstitute,Nanning,53007;2.QualitySupervisionandTestingcenterforSugarcane,ChinaMinistryofAgriculture,Nanning,530007;3.InstituteofPlantProtection,GuangxiAcademyofAgricultureSciences,Nanning530007)
Abstract:Amulti-residueanalysismethodwasdevelopedfor3kindsofherbicidesinsugarcaneusinggaschromatographywithelectronimpactionizationmassspectrometricdetermination.ThesampleswereextractedandcleanedupwithQuEChERS,thenseparatedbyDB-5MScapillarycolumn.Therecoverieswere92.0%～108.0%、88.0%～96.0%、88.0%～100.0%foratrazine,acetochlorandametrynrespectively,andtherelativestandarddeviationswere4.0%～4.5%、1.1%～6.9%、3.2%～4.8%(n=6)foratrazine,acetochlor,andametrynrespectively,withspiked3kindsofherbicidesatlevelsof0.025～0.100mg/kginblanksamples.Thelimitsofdetection(3S/N)were0.001,0.002,0.001mg·kg-1,respectively.TheimprovedQuEChERSmethodcombiningGC/MShasbeensuccessfullyappliedtodetermineatrazine,acetochlorandametryninsugarcane.
Keywords:Sugarcane;GC-MS;QuEChERS;Atrazine;Acetochlor;Ametryn
乙草胺是一种新型芽前选择触杀型酰胺类除草剂，具有良好的除草活性；莠去津和莠灭净是三嗪类除草剂，作为预防农田杂草生长的除草剂在世界范围内广泛使用，该类除草剂具有一定的“三致”作用，如莠去津具有干扰内分泌等活性，已引起广泛重视。广西作为中国最大的甘蔗及食糖生产基地，蔗农在甘蔗种植中经常使用莠去津、乙草胺、莠灭净等除草剂。由于它们具有较高的残留毒性，因此，世界许多国家均对其在农产品中的残留制定了严格的限量，最高残留限量(MRL)在0.02～0.10mg·kg-1之间，目前，对这类除草剂的残留量的分析方法主要有气相色谱法[1]、气相色谱–质谱法(GC-MS)[2