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有机化学实验报告

实验名称：乙酸异戊酯
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：化工班
姓名：
学号:
指导教师：

日期：2010年12月6日

一、实验目的

1.学习酯的制备的原理和方法。
2．学习分水器的使用。
二、实验原理

三、主要试剂及物理性质

1．主要试剂：异戊醇、冰醋酸、环己烷
2．物理性质：

表一
名称相对分性状bp/℃溶解度
子量水醇

异戊醇88.15无色透明液体，有特殊气味，易燃132.5微溶

冰醋酸60.05无色透明的吸湿性液体，凝固后为无色晶117.9易易
体,其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。
乙酸异戊酯130.19无色透明液体，较强的新鲜果香，稍甜，142不溶
有类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味，毒
性小，刺激眼睛和皮肤粘膜
环己烷84.16有汽油气味的无色流动性液体，高度易燃80.7不溶

四、试剂用量规格

异戊醇6ml（0.055mol）,冰醋酸4ml（0.07mol）,浓硫酸0.6ml，环己烷25ml,
碳酸氢钠水溶液，无水硫酸镁，饱和食盐水。
五、仪器装置

量筒，圆底烧瓶（100ml），分水器，回流冷凝管，烧杯，分液漏斗，蒸馏头，
温度计（200℃），锥形瓶（100ml），直形冷凝管，接液管
六、实验步骤及现象

表三

时间步骤现象

1:30向100ml的圆底烧瓶中加入6ml异戊
圆底烧瓶内为无色混合液
醇、4ml冰醋酸、0.6ml浓硫酸、25ml

环己烷和几粒沸石，摇匀后装上分水
器，分水器上口接一回流冷凝管。搭好
装置。
9min后第一滴液体滴下，
1：50用电炉小火加热回流，当不再有水生成
分水器中出现油层，并不
时可停止回流（大约需1-1.5h）
断增厚。起初油层浑浊，

随着不断加热，由上而下

逐渐变澄清。观察油层底

部可见有水珠从油层滴入

水层。

沸石焦化，反应液颜色呈
3:05停止加热
浅紫色
3:07称量水层体积反应产生了2.8ml水

把反应液倒入分液漏斗中，用25ml水分层，上层半透明浑浊液
3:16
洗一次，静置分液体；下层浅墨绿色水层
3:215%碳酸氢钠洗至中性，静置分液大量小气泡生成，随着碳
酸氢钠加入，油层乳化
3:265ml饱和食盐水洗一次，静置分液

向分得的油层中加入2g无水氯化镁，
3:40淡黄色的油状液体
静置15min
4:053组合并蒸馏，先收集环己烷，再收集
138-142摄氏度的馏分
4:13第一滴馏分滴下

温度82℃时，有大量馏分，
呈半透明浑浊状，
此时温度上升缓慢，一段
时间后快速上升至130℃
以上，得澄清透明状馏分
4:36停止蒸馏

4:38计量产物体积总计6.9ml,有强烈的香味
七、实验结果

本品为无色透明液体，有强烈的香味。
分得的馏分体积=2.3ml
产率=
八、实验讨论

1．数据分析：
产率低，可能有以下原因：
1.回流加热时温度较高，催化剂浓硫酸炭化，反应不彻底。
2.加入的碳酸氢钠溶液过多，导致溶液呈弱碱性，油层乳化，分层不明显。
3.分液不小心，油层随水流失。
2．注意事项：
A.应注意在碱洗时,及时排出生成的二氧化碳气体,以防气体冲出,损失产品.
B.加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。
C.回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。