乙酸丁酯的合成与精制实验专项方案.docx

乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告实验名称：乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名：学号：联系方式：组员：专业：化学工程与工艺乙酸正丁酯合成和精制一、试验目标（1）初步了解和掌握化工产品开发研究思绪和试验研究方法。（2）学会组织全步骤试验，并取得高纯度产品。（3）学会分析试验步骤及试验结果，提出试验改善方案。二、试验原理乙酸正丁酯是一个无色液体。含有比乙酸戊酯略小水果香味。它可和醇，酮，酯和大多数常见有机溶剂混溶。尤其是当它预先和活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚一个溶剂。天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性[1]。乙酸正丁酯是一个关键化工产品，也是一个关键有机合成中间体，广泛用于涂料、制革、制药等工业。它是化工、医药等行业关键溶剂之一，是清漆、人造革等良好溶剂，还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中，用以调配食用香精，也可用做日化香精及酒用香精。所以，乙酸正丁酯含有广泛应用价值和发展前景。现代工业中多采取间歇法，以浓硫酸作为催化剂生产，但此法存在着以下缺点：1)因为浓硫酸有强脱水性和氧化性，可能产生乙醚、乙烯等副产物，同时可能因为局部过热出现碳化，影响产品分离；2)硫酸腐蚀性强，对设备要求比较高；3)反应后产品要经过数次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质，后处理复杂，产生废水多，污染环境，给环境保护带来很大压力。伴随大家充足利用资源、简化工艺步骤、提升经济效益、保护生存环境意识不停增强和环境保护法规日益完善，用环境友好催化剂替换浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。对于乙酸正丁酯合成试验方案改善中，绝大多数还是以酸、醇为原料，只是所采取催化剂不一样而已，不过大多数均为固体酸。先将所查到文件部分方案简明叙述以下：①蔡新安[2]等人利用廉价易得硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯，酯化产率较高，催化剂可反复使用，后处理简单，效果良好。硫酸氢钾是一个廉价、易得、稳定无机酸性晶体，能够催化合成乙酸正丁酯。因为它难溶于有机反应体系，所以对设备腐蚀性小，酯化率高，能够反复使用，是替换硫酸催化合成乙酸正丁酯良好催化剂，适合工业化生产。研究得出最好条件为：正丁醇用量为0.25mol，醇酸摩尔比为1:1.3，催化剂用量为反应物总质量3%，在此条件下最高产率为86.83%。②柳艳修[3]等人在微波辐射作用下研究了HZSM-5分子筛催化剂多相催化酯化法合成乙酸正丁酯反应，探讨了催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间、和吸水剂用量对反应影响。结果表明：在酸醇体积比为1.6时，HZMS-5分子筛催化剂为0.094g/ml（以乙酸计），微波辐射功率为640W，微波辐射时间为30min吸水机（氯化钙）为0.375g/ml（以乙酸计），酯收率能够达成98.7%。③冯桂荣[4]等以乙酸和正丁醇为原料，分别以浓硫酸、三氯化铁和固体超强酸SO4/Fe2O3为催化剂合成乙酸正丁酯。利用正交设计法，经过极差分析，探讨了催化剂种类、醇酸摩尔比和酯化时间及它们之间交互作用对酯收率影响。试验结果表明很好催化条件是：醇酸物质量比为2时，催化剂为固体超强酸SO4/Fe2O3，酯化时间为2h，其酯收率可达93.5%。④尹彦冰[5]等人研究了以乙酸和正丁酯为原料，磷钼钒杂多酸为催化剂合成乙酸正丁酯反应，考察了原料醇酸物质量比、反应时间、反应温度、等原因对酯化反应影响，经过试验确定了合成乙酸正丁酯较佳工艺条件，醇酸物质量比为1.2:1，磷钼钒杂多酸催化剂用量为反应总量0.6，反应时间为85min，反应温度为115℃，在此条件下，乙酸正丁酯收率为93%~95%。相关乙酸正丁酯合成，方案远不止这些，还有催化精馏合成乙酸正丁酯、以硫酸改性煤基活性碳为催化剂、以离子液体、PVC-PP吸附金属离子催化合成乙酸正丁酯等。我们小组决定采取以下方法合成和精制：以乙酸、丁醇为原料，采取硫酸氢钾作催化剂，在油浴加热情况下合成乙酸正丁酯。该反应是可逆反应，为使平衡向生成酯方向移动，能够使反应物（酸或醇）之一过量，或将生成物（酯或水）从反应体系中立即除去，或二者兼用。若使酸（醇）过量，即使醇（酸）转化率提升，不过酸（醇）转化率会降低，所以这种方法能够依据原料经济性选择哪一个原料过量，因乙酸比丁醇廉价，同时考虑精制时乙酸很好被除去，故在此选择酸醇配比约为1.3:1。因为酯化反应要生成产物水，水对反应进行程度有很大影响，故在反应同时要除掉水。在此用分水器将生成水经过共沸混合物初步除去，这么能够移走反应产生水增大反应转化率。精制原理：合成反应得到粗酯产品中，除了大量含有产物乙酸正丁酯外，还有少许水、正丁醇、乙酸、可能副反应产物和反应杂质。需要深入分离提纯。经过饱和碳酸钠溶液洗涤除去乙酸，再用饱和食盐水洗涤降低丁醇在酯中溶解度，然