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地表水中六价铬的含量测定 作者:贺健 来源:《科学导报·学术》2020年第72期 【摘要】利用二苯碳酰二肼分光光度法检测地表水中的六价铬含量,讨论了波长、硫酸 用量和显色时间对检测的影响。结果显示:最佳测定波长为540nm,最佳硫酸用量为0.5 mL,显色时间为5min,地表水样品分析测定值均低于0.005mg/L,符合国家标准。 【关键词】六价铬离子;二苯碳酰二肼;地表水 引言1 六价铬化合物会不同程度地引起皮肤过敏,形成接触皮炎,但浓度较高时,六价铬将灼烧 皮肤,皮肤一旦灼烧便加速身体组织对铬的吸收,并导致组织中毒,严重时可能引起死亡 [1]。本文采用二苯碳酰二肼分光光度法,利用在酸性溶液中六价铬离子与二苯碳酰二肼反应 生成紫红色化合物,通过紫外分光光度法测定吸光度,吸光度与浓度符合比尔定律。通过对实 验条件的优化,实验测定达到了比较理想的效果[2-3]。 实验部2分 试剂和材料2.1 地表水(取自达州本地不同河流或地段);氢氧化钠,硫酸锌,磷酸,二苯碳酰二肼均为 分析纯;实验用水均为去离子水。 主要仪器设备2.2 型紫外分光光度计(南北仪器有限公司)723;三角玻璃漏斗;50mL锥形瓶;50mL烧杯;玻 璃漏斗;比色管;玻璃瓶;移液管。 方法和实验2.3 2.3.1标准曲线的绘制 向10支50mL比色管中分别加入0mL、0mL、0.2mL、0.5mL、1.00mL、2.00mL、 4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL铬标准液,用水稀释至标线。加入0.5mL硫酸溶液和 0.5mL磷酸溶液,摇匀;加入2mL显色剂,摇匀,5-10min后,在波长540nm波长处,用去 离子水作参比,测定吸光度,以绘制标准曲线。结果见图1,标准曲线方程式 y=0.442x+0.0035,相关系数γ2=0.9996,标准曲线线性好。 2.3.2六价铬的测定 取适量(含六价铬离子少于50ug)无色透明水样,于50mL比色管中,用去离子水稀释 至标线。加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液,摇匀。加入2mL显色剂,摇匀,5-10min 后,在540nm波长处,用10nm或30mm的比色皿,以去离子水做参比,测定吸光度,扣除 空白实验测得的吸光度后,通过标准曲线方程计算得到六价铬含量。 结果3与讨论 实验3.1条件优化 3.1.1最大波长选择 根据实验要求,在520-560nm的范围内测得的吸光度的值随着波长的增加而增加,直到 波长达到540nm时,测得吸光度达到最大,在540nm之后测得吸光度随着波长的增加而降 低,所以最佳波长为540nm。 3.1.2硫酸用量的选择 分别加入0.4mL、0.45mL、0.5mL、0.55mL、0.6mL的硫酸溶液,摇匀。加入2mL显 色剂,摇匀,10min后,在波长540nm处,通过测定其最大吸光度,吸光度先是随着硫酸用 量的增加而增加,当硫酸量为0.5mL时,吸光度达到最大,当硫酸量继续增加,吸光度随着 硫酸量的增加而降低,所以,最佳加入硫酸量为0.5mL。 3.1.3显色时间的选择 在实验中,分别选取1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、 10min的显色时间进行测定。随着显色时间的增加,吸光度也在增加,当显色时间为5min 时,吸光度达到最大,且在5min之后,随着显色时间的增加,吸光度保持不变,所以,最佳 顯色时间为5min。 样品分析3.2 实验样品取自于达州本地,分别是罗江、车家河、团堡岭、上河坝、巫山乡,每个水源地 平行采样3份,按照优化后的实验条件对样品进行测定,结果见表1,所测得的样品中六价铬 浓度都低于国家标准规定浓度0.05mg/L。 结论4 通过对实验条件的优化,确定了最大吸收波长540nm、最佳硫酸用量0.5mL以及最佳显 色时间5min,能准确用于地表水六价铬的含量测定。通过样品分析结果可知,达州境内的几 个水源地进行六价铬浓度低于0.005mg/L,符合国家规定标准。 参考文献: 陈景元[1].常见重金属健康危害与防治手册[M].第四军医大学出版社,2013:3. 罗[2]毅.地表水环境质量监测实用分析方法[M].中国环境科学出版社,2009:1. 国家[3]环保局.水和废水测分析方法[M].1989:20-25. 作者简介: 贺健,1969.5-,工程师,研究方向:水质检测。 (作者单位:达州市通川生态环境局)