2010106082736一种制备二硫化钒纳米粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102010004B*
(12)发明专利

(10)授权公告号CN102010004B
(45)授权公告日2012.05.30
(21)申请号201010608273.6
(22)申请日2010.12.27
(73)专利权人中国科学技术大学
地址230026安徽省合肥市金寨路96号
(72)发明人吴长征孙旭谢毅
(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限
公司11227
代理人魏晓波逯长明
(51)Int.Cl.
C01G31/00(2006.01)
B82Y40/00(2011.01)
审查员孙雅雯

权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书55页页附图附图22页
(54)发明名称
一种制备二硫化钒纳米粉体的方法
(57)摘要
本发明提供了一种制备二硫化钒纳米粉体的
方法，包括以下步骤：a)向装有钒源水溶液的水
热装置中加入硫源；b)将得到的混合液在40℃～
300℃下保温；c)反应完全后，自然冷却，将产物
洗涤、离心收集，得到二硫化钒纳米粉体。本发明
采用在较低温度下水热合成的方法制备二硫化钒
纳米粉体，根据氧化还原的反应原理利用硫源与
钒源发生反应，实现钒的四价的固定，不需要大型
设备和苛刻的反应条件，原料廉价易得，成本低，
工艺简单，产率高，制得的二硫化钒纳米粉体纯度
高，体系洁净易于大批量生产。
CN1024B
CN102010004B权利要求书1/1页

1.一种制备二硫化钒纳米粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)向装有钒源水溶液的水热装置中加入硫源；
b)将得到的混合液在40℃～300℃下保温30min～5d；
c)反应完全后，自然冷却，将产物洗涤、离心收集，得到二硫化钒纳米粉体；
所述钒源为偏钒酸铵、原钒酸钠、五氧化二钒、偏钒酸钾、三氯氧钒、四氯化钒、硫酸氧

钒、乙酰丙酮氧钒配合物、邻香草醛氧钒配合物、三氯化钒、V2S5、VOOH、V(OH)2·NH2、V2O3、乙
酰丙酮钒配合物中的一种或几种；

所述钒源为偏钒酸铵、原钒酸钠、五氧化二钒、偏钒酸钾、三氯氧钒或V2S5中一种或几
种时，所述硫源为还原性硫源，钒源与硫源的摩尔比为2～5∶10～20；
所述钒源为四氯化钒、硫酸氧钒、乙酰丙酮氧钒配合物或邻香草醛氧钒配合物中的一
种或几种时，所述硫源为非氧化还原性硫源，钒源与硫源的摩尔比为2～5∶10～20；

所述钒源为VOOH、V(OH)2·NH2、V2O3、三氯化钒或乙酰丙酮钒配合物中的一种或几种时，
所述硫源为氧化性硫源，钒源与硫源的摩尔比为2～5∶0.2～1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述a)中水热装置为不锈钢反应釜、水热
高压反应釜或玻璃回流装置。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钒源水溶液的浓度为0.001mol/L以
上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原性硫源为硫代乙酰胺、二乙基二
硫代氨基甲酸钠、硫单质中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述非氧化还原性硫源为Na2S。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化性硫源为硫酸、过二硫酸或过二
硫酸铵中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述a)中还加入碱调节剂，使得到的混合
液的pH为9～10。

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CN102010004B说明书1/5页

一种制备二硫化钒纳米粉体的方法

技术领域
[0001]本发明涉及纳米粉体的制备领域，具体涉及一种基于水溶液法制备二硫化钒纳米
粉体的方法。

背景技术
[0002]过渡金属二硫化物具有独特的电学性质、催化性质，可以广泛的应用于能源领域，

例如用作锂电电极、催化剂等，是一类非常重要的材料。尤其是二硫化钒(VS2)更是受到人
们特别的关注。
[0003]二硫化钒具有独特的层状结构，有利于离子的吸附和解离，可以嵌入不同比例的
Li等金属离子，因此可用作做电极材料，能够极大地改善电极的性质。此外二硫化钒在
30℃附近可发生CDW(ChargeDensityWave，电荷密度波)相变，这一独特的性质使其作为
一种相变材料而在日常生活和工业生产中具有更广泛的应用范围。随着人们对二硫化钒性
质了解的进一步深入，其应用领域与应用方式必将被大大拓宽，产生显著的社会效益和经
济效益。
[0004]到目前为止，具有优越性能的二硫化钒粉体难以通过元素直接化合得到，多在有
机溶剂中合成，制备方法操作复杂，需要昂贵的成本同时很难控制其中的钒的价态，难以得

到VS2的纯相，这使得二硫化钒粉体的制备成本大大提高，很难实现规模化生产，而本专利

中第一次实现了高质量VS2的水相合成。

发明内容
[0005]本发明解决的问题在于提供一种制备二硫化钒纳米粉体的方法，原料廉价