一种金红石相二氧化钒纳米粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109399711A(43)申请公布日2019.03.01(21)申请号201811407204.1B82Y40/00(2011.01)(22)申请日2018.11.23(71)申请人法尔胜泓昇集团有限公司地址214434江苏省无锡市江阴市澄江中路165号申请人江苏集萃工业过程模拟与优化研究所有限公司(72)发明人刘礼华刘闽苏范维仁赵成哲蒋绪川余艾冰吴丹(74)专利代理机构北京中济纬天专利代理有限公司11429代理人赵海波孙燕波(51)Int.Cl.C01G31/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种金红石相二氧化钒纳米粉体的制备方法(57)摘要本发明涉及一种金红石相二氧化钒纳米粉体的制备方法，步骤包括1)将四价钒化合物加入水溶剂得到蓝色溶液A；2)在步骤1所得到的蓝色溶液A中加入碱性溶液，搅拌后水合氢氧氧钒析出后形成棕色悬浊液B；3)对步骤2所得到的棕色悬浊液B进行膜分离，将分离出的固体成分重新分散在一定量纯净水中，并重复上述步骤数1至10次，得到棕色悬浊液C；4)将步骤3中的棕色悬浊液C转移至压力反应容器中，并加入还原剂或者是还原剂和掺杂物，反应后得到黑色悬浊液D；5)将步骤4所得到的黑色悬浊液D进行固液分离，对分离出的固体进行干燥得到黑色粉末E；6)将步骤5所得到的黑色粉末E转移至气氛炉中烧结得到金红石相二氧化钒超细纳米粉体。CN109399711ACN109399711A权利要求书1/1页1.一种金红石相二氧化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将一定量的四价钒化合物加入水溶剂中，经过一段时间搅拌处理后得到蓝色溶液A；2)在步骤1)所得到的蓝色溶液A中加入一定量的碱性溶液，经过一段时间搅拌后，水合氢氧氧钒析出后形成棕色悬浊液B；3)对步骤2)所得到的棕色悬浊液B进行膜分离，将分离出的固体成分重新分散在一定量纯净水中，并重复上述步骤数1至10次，清洗棕色悬浊液B中的杂质离子，将分离后的固体重新分散在一定量的纯净水中得到棕色悬浊液C；4)将步骤3)中的棕色悬浊液C转移至压力反应容器中，并加入一定量的还原剂或者是还原剂和掺杂物，密封后加热至一定温度并保温一段时间，待冷却至室温后得到黑色悬浊液D；5)将步骤4)所得到的黑色悬浊液D从压力反应容器中取出，进行固液分离，并对分离出的固体进行干燥，得到黑色粉末E；6)将步骤5)所得到的黑色粉末E转移至气氛炉中在惰性气氛下进行烧结处理，待冷却至室温后得到金红石相二氧化钒超细纳米粉体。2.根据权利要求1所述的一种金红石相二氧化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述四价钒化合物为草酸氧钒，硫酸氧钒，二氯氧钒或乙酰丙酮氧钒，或者用偏钒酸铵或五氧化二钒的五价钒化物还原而成的四价钒化合物；所述水溶剂为蒸馏水或去离子水；所述搅拌转速为100-3000转/min，搅拌时间为5分钟至1天。3.根据权利要求2所述的一种金红石相二氧化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述搅拌转速为300-500转/min，搅拌时间为10-30分钟。4.根据权利要求1所述的一种金红石相二氧化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙或氨水；所述搅拌转速为100-3000转/min，搅拌时间为5分钟至1天，搅拌温度为10-90摄氏度。5.根据权利要求1所述的一种金红石相二氧化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述纯净水为蒸馏水或去离子水；所述反复清洗步骤为1-10次。6.根据权利要求1所述的一种金红石相二氧化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述还原剂为甲醇、乙醇、乙二醇或水合肼；所述压力容器加热速率为0.5-50℃/min，保温温度为120-300摄氏度，保温时间为1小时至7天。7.根据权利要求1所述的一种金红石相二氧化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述固液分离处理是离心法、膜分离法、自然沉淀法；所述干燥方法是采用真空干燥箱、加热干燥箱或喷雾干燥器进行。8.根据权利要求1所述的一种金红石相二氧化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，所述惰性气体为氮气、氩气或二氧化钒，或者所述气氛炉为真空环境，真空压力为10-6-10-1帕；所述烧结温度为300-1000摄氏度，保温时间为10分钟至2天，升温-降温速率为0.5-300℃/min。9.根据权利要求1所述的一种金红石相二氧化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述掺杂物为钨、钼、镁、钛、铁、铌、锆以及氟中的任意一种或多种元素对应的化合物或盐。2CN109399711A说明书1/5