CN2020102324265一种定量硅橡胶中二氧化硅含量测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN113447393A
(43)申请公布日2021.09.28
(21)申请号202010232426.5
(22)申请日2020.03.28
(71)申请人北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有
限公司
地址100143北京市海淀区阜石路甲19号
（西南区）18号楼
申请人北京橡胶工业研究设计院有限公司
(72)发明人苍飞飞张悦頔牛聃葳
(51)Int.Cl.
G01N5/04(2006.01)
G01N1/44(2006.01)

权利要求书1页说明书3页附图1页
(54)发明名称
一种定量硅橡胶中二氧化硅含量测定方法
(57)摘要
本发明公开一种定量硅橡胶中二氧化硅含
量的测定方法。该方法采用裂解法对高聚物进行
裂解,然后加入氢氟酸,利用氢氟酸与二氧化硅
反应生成氟化硅气体,样品质量下降,下降部分
就是硅橡胶中的二氧化硅含量，经过计算，得到
硅橡胶中二氧化硅的准确含量。该方法适用于生
胶、混炼胶和硫化橡胶，结果准确可靠。
CN113447393A
CN113447393A权利要求书1/1页

1.一种定量硅橡胶中二氧化硅含量的测定方法，其特点在于：此方法采用先裂解，再热
解的方式测试硅橡胶中二氧化硅含量。
2.按照权利要求1所述分析方法，其特征在于：采用热裂解方式对硅橡胶进行前处理，
使样品中硅橡胶链段裂解；然后在热空气中热解，分解掉样品中的炭黑等填充配合剂；最后
加入氢氟酸，使氢氟酸与二氧化硅反应，生产氟化硅，失重部分就是硅橡胶中二氧化硅的含
量。
3.按照权利要求1所述分析方法，其特征在于对实验仪器进行优化，其优化条件、适用
范围如下所述：
A.适用范围：生橡胶、混炼胶及硫化橡胶；
B.裂解条件：
裂解温度：裂解温度为650℃，
流速：40ml/min；
C.热解条件：
热解温度：850℃。
4.按照权利要求1所说分析方法，其特征在于可对硅橡胶中加入的二氧化硅进行定量
测定。

2
CN113447393A说明书1/3页

一种定量硅橡胶中二氧化硅含量测定方法

技术领域
[0001]本发明设计一种定量硅橡胶中二氧化硅含量的测定方法，属于橡胶检测技术领
域。

背景技术
[0002]硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡
胶。普通的硅橡胶主要由含甲基和少量乙烯基的硅氧链节组成。苯基的引入可提高硅橡胶
的耐高、低温性能，三氟丙基及氰基的引入则可提高硅橡胶的耐温及耐油性能。硅橡胶耐低
温性能良好，一般在-55℃下仍能工作。引入苯基后，可达-73℃。硅橡胶的耐热性能也很突
出，在180℃下可长期工作，稍高于200℃也能承受数周或更长时间仍有弹性，瞬时可耐300
℃以上的高温。硅橡胶的透气性好，氧气透过率在合成聚合物中是最高的。此外，硅橡胶还
具有生理惰性、不会导致凝血的突出特性，因此在医用领域应用广泛。
[0003]硅橡胶分热硫化型（高温硫化硅胶HTV）、室温硫化型（RTV），其中室温硫化型又分
缩聚反应型和加成反应型。高温硅橡胶主要用于制造各种硅橡胶制品，而室温硅橡胶则主
要是作为粘接剂、灌封材料或模具使用。热硫化型用量最大，热硫化型又分甲基硅橡胶
（MQ）、甲基乙烯基硅橡胶（VMQ，用量及产品牌号最多）、甲基乙烯基苯基硅橡胶PVMQ（耐低
温、耐辐射），其他还有睛硅橡胶、氟硅橡胶等。

[0004]二氧化硅即白炭黑，又名水合二氧化硅，分子式为SiO2·nH2O，是一种白色、无毒、
无定型微细粉状物，具有多孔性、高分散、质轻、化学稳定性好，耐高温、不燃烧和电绝缘性
好等优异性能。相对密度为2.319~2.653，熔点1750℃。白炭黑微粒直径很小，在10~1000nm
范围内。根据生产工艺的不同，有沉淀SiO2、发烟SiO2、胶体SiO2和硅胶。除了无孔的胶体

SiO2，其余都是具有高比表面积、高孔隙的颜料。
[0005]未经补强的硅橡胶,其强度一般只有0.3Mpa，几乎不能达到使用的要求，为了满足
客户的使用条件，要在硅橡胶中填充无机填料，无机填料种类很多，如碳酸钙、二氧化硅等，
经过事实证明效果最好的是二氧化硅，经试验证明添加二氧化硅后硅橡胶的拉伸强度可提
高40倍，伸长率、蠕变等性能也有显著的提高。但当想了解这种橡胶中二氧化硅填充量时存
在很大的困难，没有可靠的方法测试硅橡胶中二氧化硅含量。尤其对国外制品剖析及国产
化都具有很重要的意义。

发明内容
[0006]发明目的
本发明的目的是提供一种硅橡胶中二氧化硅含量的测定方法。
[0007]技术方案
本发明是称取（M1）适当溶剂抽提过的硅橡胶,置于石英舟中,在650℃±25℃惰性气流
中裂解,冷却,然后将剩余样品,放置到550℃±25℃空气或氧气氛