一种定量硅橡胶中二氧化硅含量测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113447393A(43)申请公布日2021.09.28(21)申请号202010232426.5(22)申请日2020.03.28(71)申请人北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司地址100143北京市海淀区阜石路甲19号（西南区）18号楼申请人北京橡胶工业研究设计院有限公司(72)发明人苍飞飞张悦頔牛聃葳(51)Int.Cl.G01N5/04(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种定量硅橡胶中二氧化硅含量测定方法(57)摘要本发明公开一种定量硅橡胶中二氧化硅含量的测定方法。该方法采用裂解法对高聚物进行裂解,然后加入氢氟酸,利用氢氟酸与二氧化硅反应生成氟化硅气体,样品质量下降,下降部分就是硅橡胶中的二氧化硅含量，经过计算，得到硅橡胶中二氧化硅的准确含量。该方法适用于生胶、混炼胶和硫化橡胶，结果准确可靠。CN113447393ACN113447393A权利要求书1/1页1.一种定量硅橡胶中二氧化硅含量的测定方法，其特点在于：此方法采用先裂解，再热解的方式测试硅橡胶中二氧化硅含量。2.按照权利要求1所述分析方法，其特征在于：采用热裂解方式对硅橡胶进行前处理，使样品中硅橡胶链段裂解；然后在热空气中热解，分解掉样品中的炭黑等填充配合剂；最后加入氢氟酸，使氢氟酸与二氧化硅反应，生产氟化硅，失重部分就是硅橡胶中二氧化硅的含量。3.按照权利要求1所述分析方法，其特征在于对实验仪器进行优化，其优化条件、适用范围如下所述：A.适用范围：生橡胶、混炼胶及硫化橡胶；B.裂解条件：裂解温度：裂解温度为650℃，流速：40ml/min；C.热解条件：热解温度：850℃。4.按照权利要求1所说分析方法，其特征在于可对硅橡胶中加入的二氧化硅进行定量测定。2CN113447393A说明书1/3页一种定量硅橡胶中二氧化硅含量测定方法技术领域[0001]本发明设计一种定量硅橡胶中二氧化硅含量的测定方法，属于橡胶检测技术领域。背景技术[0002]硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶。普通的硅橡胶主要由含甲基和少量乙烯基的硅氧链节组成。苯基的引入可提高硅橡胶的耐高、低温性能，三氟丙基及氰基的引入则可提高硅橡胶的耐温及耐油性能。硅橡胶耐低温性能良好，一般在-55℃下仍能工作。引入苯基后，可达-73℃。硅橡胶的耐热性能也很突出，在180℃下可长期工作，稍高于200℃也能承受数周或更长时间仍有弹性，瞬时可耐300℃以上的高温。硅橡胶的透气性好，氧气透过率在合成聚合物中是最高的。此外，硅橡胶还具有生理惰性、不会导致凝血的突出特性，因此在医用领域应用广泛。[0003]硅橡胶分热硫化型（高温硫化硅胶HTV）、室温硫化型（RTV），其中室温硫化型又分缩聚反应型和加成反应型。高温硅橡胶主要用于制造各种硅橡胶制品，而室温硅橡胶则主要是作为粘接剂、灌封材料或模具使用。热硫化型用量最大，热硫化型又分甲基硅橡胶（MQ）、甲基乙烯基硅橡胶（VMQ，用量及产品牌号最多）、甲基乙烯基苯基硅橡胶PVMQ（耐低温、耐辐射），其他还有睛硅橡胶、氟硅橡胶等。[0004]二氧化硅即白炭黑，又名水合二氧化硅，分子式为SiO2·nH2O，是一种白色、无毒、无定型微细粉状物，具有多孔性、高分散、质轻、化学稳定性好，耐高温、不燃烧和电绝缘性好等优异性能。相对密度为2.319~2.653，熔点1750℃。白炭黑微粒直径很小，在10~1000nm范围内。根据生产工艺的不同，有沉淀SiO2、发烟SiO2、胶体SiO2和硅胶。除了无孔的胶体SiO2，其余都是具有高比表面积、高孔隙的颜料。[0005]未经补强的硅橡胶,其强度一般只有0.3Mpa，几乎不能达到使用的要求，为了满足客户的使用条件，要在硅橡胶中填充无机填料，无机填料种类很多，如碳酸钙、二氧化硅等，经过事实证明效果最好的是二氧化硅，经试验证明添加二氧化硅后硅橡胶的拉伸强度可提高40倍，伸长率、蠕变等性能也有显著的提高。但当想了解这种橡胶中二氧化硅填充量时存在很大的困难，没有可靠的方法测试硅橡胶中二氧化硅含量。尤其对国外制品剖析及国产化都具有很重要的意义。发明内容[0006]发明目的本发明的目的是提供一种硅橡胶中二氧化硅含量的测定方法。[0007]技术方案本发明是称取（M1）适当溶剂抽提过的硅橡胶,置于石英舟中,在650℃±25℃惰性气流中裂解,冷却,然后将剩余样品,放置到550℃±25℃空气或氧气氛围中,热解,冷却,称重（M2）；向剩余样品中加入氢氟酸,在电炉上加热，沸腾，然后在马弗炉里（850℃±25℃）加热3CN113447393A说明书2/3页1h，冷却，称量（M3），得出结果。[