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(19)国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号CN112342613B (45)授权公告日2023.06.27 (21)申请号202011151951.0审查员李晓娜 (22)申请日2020.10.23 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号CN112342613A (43)申请公布日2021.02.09 (73)专利权人中国有研科技集团有限公司 地址100088北京市西城区新外大街2号 (72)发明人王宇冯德伸李燕雷同光 王博 (74)专利代理机构北京北新智诚知识产权代理 有限公司11100 专利代理师刘秀青 (51)Int.Cl. C30B15/22(2006.01) C30B29/08(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页 (54)发明名称 一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工 艺 (57)摘要 本发明公开了一种直拉大尺寸无位错锗单 晶新型缩颈工艺,包括以下步骤:(1)通过常规缩 颈工艺将细颈的尺寸控制在3‑5mm,长度150‑ 300mm;(2)将细颈放粗到Φ15±2mm,等径拉制一 段长度,直到细颈部位到达600℃以下的热场区 域,然后再放肩到单晶所需的直径。本发明的工 艺用于在小梯度热场下,能够在拉制大尺寸无位 错锗单晶时,减少细颈因受单晶重力因素导致塑 性形变而产生位错,避免这些位错延伸到单晶。 CN112342613B CN112342613B权利要求书1/1页 1.一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺,其特征在于,包括以下步骤: (1)通过常规缩颈工艺将细颈的尺寸控制在3‑5mm,长度150‑300mm; (2)将细颈放粗到直径为Φ15±2mm,等径拉制200‑300mm,直到细颈部位到达600℃以 下的热场区域,然后再放肩到单晶所需的直径。 2 CN112342613B说明书1/2页 一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺 技术领域 [0001]本发明涉及一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺,属于直拉法生长无位错 单晶技术领域。 背景技术 [0002]无位错锗单晶是空间砷化镓三结太阳能电池的关键衬底材料,目前获得无位错锗 单晶的最主要方法为直拉法。直拉法又称为切克劳斯基法,它是1918年由切克劳斯基 (Czochralski)建立起来的一种晶体生长方法,简称CZ法。直拉法生长无位错锗单晶较其他 方法具有更高的生长效率、更大的直径尺寸上限、更直观的生长过程观测、更可控的工艺条 件,是产业化生产较为理想的单晶生长方式。在直拉法晶体生长时,当籽晶浸入熔体引晶 时,由于熔体的热冲击作用,会导致籽晶熔接部位产生位错。在直拉法生长无位错单晶中通 常采用缩颈(Dash)工艺排除引晶位错,细颈的尺寸控制在3‑5mm,长度150‑300mm,可确保排 除引晶位错。如果细颈偏粗,如大于10mm,则很难实现无位错晶核。对于锗单晶,若采取Φ 5mm细颈,但拉制单晶重量达到2kg时,细颈承受的重力就达到1MPa,和临界应力相当。而锗 单晶比重达到5.33g/cm2,较大,拉制大直径锗单晶时为避免晶变,通常采用放慢肩模式(放 肩角度一般为45度),由于锗的比重较大,当单晶直径达到6英寸以上时,单晶肩部重量将超 过4kg,而拉制8英寸单晶,其肩部重量将达到12kg,若细颈为Φ5mm,对6英寸单晶而言,细颈 承受重力达到2MPa,对8英寸单晶而言,承受重力达到6MPa。 发明内容 [0003]针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型 缩颈工艺,用于在小梯度热场下,拉制大尺寸无位错锗单晶时,减少细颈因受单晶重力因素 导致塑性形变而产生位错,避免这些位错延伸到单晶。 [0004]为实现上述目的,本发明采用以下技术方案: [0005]一种直拉大尺寸无位错锗单晶新型缩颈工艺,包括以下步骤: [0006](1)通过常规缩颈工艺将细颈的尺寸控制在3‑5mm,长度150‑300mm; [0007](2)将细颈放粗到Φ15±2mm,即放粗到直径为13‑17mm的范围内,等径长度200‑ 300mm,然后再放肩到单晶所需的直径。 [0008]在本发明的工艺中,增加一段Φ15±2mm的粗颈,这样当单晶重量增加时,细颈尾 端已经处于较冷温区,不会产生塑性形变,而粗颈尽管还处于塑性形变温度范围,但其可以 承受更大的重量,只要其受到的重力小于临界应力,就不会产生位错,这样就减少无位错锗 单晶中因重力因素导致细颈产生位错的几率,提高无位错单晶的合格率。 [0009]本发明的有益效果: [0010]1、在低温度梯度热场中,保证单晶重力达到细颈产生位错的临界应力时,细颈已 经进入600℃以下的冷区,不会产生位错。 [0011]2、通过以Φ15±2mm的直径等径一段长度的方式,保证单