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乙酰苯胺的制备

内容摘要：乙酰苯胺溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯。用于制药、染布材料、橡胶硫化促进剂、合成潮脑等。白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。乙酰苯胺可经由过程苯胺与冰醋酸、醋酸酐、或乙酰氯等发生酰化反映而制得，其中苯胺与乙酰氯反映最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但用冰醋酸作乙酰化试药价格自制，操作利便。
关键词：乙酰苯胺制备重结晶
我们六人分为三组用冰醋酸做乙酰化试剂与苯胺制备乙酰苯胺，三组取不同量的试剂（苯胺、冰醋酸，和锌粉）分别制备乙酰苯胺。然后用热水进行重结晶，精制乙酰苯胺，称重计算产率。最后分析乙酸苯胺制备过程中应注意的事项，以及影响产率的各种因素，我们做的是第一组。

药品
组数苯胺/ml冰醋酸/ml锌粉/g第一组57.50.1第二组7.5100.15第三组10150.2
正文部分：
一、实验前的准备工作：
1、调查反应试剂、产物、副产物的物理常数。
名称分子量性状熔点沸点密度折光率溶解度水乙醇乙醚苯胺93.12无色油状有强烈气味液体有毒-6.2184.131.02161.58633.6∞∞冰醋酸60.05无色刺激性液体16.71181.0491.3715∞∞∞乙酰苯胺135.16白色有光泽鱼鳞状晶体114-1163051.2105溶于热水溶溶
2、药品
名称实际用量理论用量理论产量实际产量苯胺5.1g（5ml，0.055mol）5.1g（5ml，0.055mol）冰醋酸7.9g（7.5ml，0.13mol）3.23g（3.07ml，0.055mol）乙酰苯胺7.43g，0.055mol锌粉0.1g活性炭0.1g0.05-0.07g
二、开始实验
（一）准备阶段
1、实验原理
制备乙酰苯胺时，常用的乙酰化试剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等，当采用乙酰化试剂时反应最剧烈，醋酸次之，冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且冰醋酸价格较便宜，故本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂。

该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可增加乙酸的用量，另外还采取分馏法，控制温度在105到110度之间，不断除去生成的水，有效地使平衡向正反应方向移动。
纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114度，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。
2、实验用品
仪器圆底烧瓶、温度计、分馏柱、锥形瓶、烧杯、抽滤装置、热浴漏斗
试剂苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭
3、实验仪器

分馏装置抽滤装置

（二）实验阶段（按下图流程图）
实验第一阶段：加热回流阶段。
如图按要求搭建好装置。首先在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的苯胺.7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。在圆底烧瓶上安装分馏柱，柱顶装配150c温度计（注意温度计的安装的位置，水银球的上端与仪器下管口对齐），安装分馏装置。将圆底烧瓶用电热套加热，保持温度在100℃~110℃之间（或锥形瓶中的蒸出液保持在1ml到2ml之间）约40min,当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读书会下降，表明反应已经完成
实验第二阶段：反应得粗乙酰苯胺
待反应已经完成后，即可停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中，待完全冷却析出结晶后，抽气过滤，用冷水洗涤，即得粗乙酰苯胺。
实验第三阶段：粗乙酰苯胺的精制
将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，待油状物完全溶解后（如不能完全溶解，可补加适量水并记录加水体积），停止加热，稍冷后加活性炭0.1g（根据实验的情况分析，如果o.1g的活性炭不够，可适当添加部分活性炭，使产品结晶更加晶亮，纯净）,搅拌，再继续煮沸5~10min进行脱色，趁热过滤，过滤冷却后有大量的晶体析出，再次抽滤，结晶用少量水洗涤2次，抽干，得精制的乙酰苯胺。称重，计算产率。
流程图

三、实验结果
药品
组数苯胺/ml冰醋酸/ml锌粉/g乙酰苯胺/g第一组57.50.12.65第二组7.5100.155．35第三组10150.23.86

数据
组数产物重量（g）产率（%）第一组2.6535.80第二组5.3548.17第三组3.8626.07由表可知第二组的产率最高。
四、分析与讨论
（一）实验注意事项：
1、反应所用玻璃仪器必须干燥。
2、苯胺具有毒性，用取时不要呼入其蒸气。
3、冰醋酸具有强烈刺激性，拿取及使用时必须在通风条件下。
4、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。
5、事先将布氏漏斗用铁夹夹住，倒悬在沸水浴上，利用水蒸气进行充分预热。这一步如果没有做好，乙酰苯胺晶体将在布氏漏斗内析出，引起操作上的麻烦和造成损失。吸滤瓶应放在水浴中预热，切不可直接放在电热套上加热。
6、重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。
（二）实验结果分析：（第一组）