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乙酰苯胺的制备
【实验目的】
1.掌握乙酰苯胺的制备方法。
2.复习重结晶、减压过滤操作。
【实验原理】
C6H5NH2+CH3COOH→C6H5NHCOCH3+H2O
【实验步骤】
1.滤纸准备：比照布氏漏斗，剪好4张滤纸使滤纸稍小于漏斗的内径备用。
2.粗产品的制备
（1）装药品：在50mL梨形烧瓶中先加入少量锌粉（尽量不要沾到瓶口，万一沾到瓶口上要用后加的液体冲下），再加入5mL苯胺、7.4mL醋酸。
（2）仪器的安装：在铁架台上，依次放好垫板、电热包，固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。按照装置图在梨形烧瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支温度计，注意温度计的位置，水银球的上沿应与支管口的下沿相平，用一个小烧杯收集分离出的少量水。
（3）用电热包加热至沸腾，用垫板层数来控制加热速度，保持温度计读数在105℃左右，不得超过110℃。约经过40～60min，反应所生成的水可完全蒸出。当温度计的水银柱上下跳动(或烧瓶中出现白雾)，反应即达终点，停止加热，将垫板和电热包移开使装置稍冷l～2min。
3.产品的精制和提纯
（1）在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流的方式慢慢倒入盛80mL水的大烧杯中。继续搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺以细粒状完全析出，用布氏漏斗垫上1张剪好的滤纸抽滤析出的固体。
（2）在大烧杯（不用小烧杯，否则加热时可能水溢出致触电事故）中把粗乙酰苯胺放入80mL水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入半匙粒状活性炭，搅拌并煮沸l～2min。趁热用预先加热好的布氏漏斗，垫上2张剪好的滤纸快速减压过滤，快速倒出滤液，以免晶体结晶析出。
（3）将得到的滤液静置20min以上冷至室温使晶体完全析出，此时必须使过滤的热溶液慢慢地冷却，这样所得的晶体晶型较好。待晶体全部析出后，仍用布氏漏斗垫上1张剪好的滤纸过滤，抽滤时间稍长些待晶体完全干燥后称重并记录质量，计算产率，产品用写有姓名和班级的纸包好以备后续的熔点测定实验使用。不做熔点测定的班级产品要倒入回收杯中，不可随意乱扔。

结果记录：产品为色晶体，共g

【注意事项】
1锌粉不要加过量，否则后处理困难。
2.热过滤时，过滤速度要快，温度要高。为了防止滤纸破损，须用双层滤纸。
3.苯胺有毒，醋酸有刺激性，不要接触皮肤，取用完及时盖紧试剂瓶。
【思考题】
l还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺？
2在重结晶操作中，必须注意哪几点才能使产物产率高，质量好？
3试计算重结晶时留在母液中的乙酰苯胺的量。
4反应瓶中的白雾是什么？

基本操作介绍—减压过滤
【简介】
减压过滤是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使过滤速度加快，减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。
【操作规程】
1.剪滤纸：将滤纸比照着自己的布氏漏斗剪成内径一样大小。如滤纸大了，滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙，过滤时沉淀穿过缝隙，造成沉淀与溶液不能分离，且空气穿过缝隙，吸滤瓶内不能产生负压，使过滤速度慢，沉淀抽不干。若滤纸小了，不能盖住所有的瓷孔，则不能过滤。因此剪一张合适的滤纸是减压过滤成功的关键。
2.过滤：过滤时一般先溶液后转移沉淀，使过滤速度加快。转移溶液时，用搅棒引导，倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3。抽滤至干，继续抽吸直至晶体干燥。晶体是否干燥，有三种方法判断：a．干燥的晶体不粘搅棒；b．当1～2min内漏斗颈下无液滴滴下；c．用滤纸压在晶体上，滤纸不湿。
3.转移晶体：取出晶体时，用搅棒掀起滤纸的一角，用手取下滤纸，连同晶体放在称量纸上。用搅棒取下滤纸上的晶体，但要避免刮下纸屑。
4.转移滤液：将支管朝上，从瓶口倒出滤液，如支管朝下或在水平位置，则转移滤液时，部分滤液会从支管处流出而损失。
5.热过滤：当需要除去热、浓溶液中的不溶性杂质，而又不能让溶质析出时，一般采用热过滤。过滤前把布氏漏斗放在水浴中预热，快速垫上两张剪好的滤纸使热溶液在趁热时快速过滤，快速从抽滤瓶中倒出，不致于因冷却而在漏斗、抽滤瓶中析出溶质。