茶叶中微量元素的测定.doc

实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定
一、实验目的
1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。
2.学会选择合适的化学分析方法。
3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。
4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。
5.提高综合运用知识的能力。
二、实验原理
茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。
茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。
铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为离子留在溶液中，Fe3+则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。
钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。
铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：

根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg4个元素。
钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。
Fe3+,Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。
茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下：

该配合物的，摩尔吸收系数。
在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下：

显色时，溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。
三、试剂与仪器
试剂1%铬黑T，6mol·L-1HCl，2mol·L-1HAc，6mol·L-1NaOH，0.25mol·L-1，0.01mol·L-1（自配并标定）EDTA，饱和KSCN溶液，0.010mg·L-1Fe标准溶液，铝试剂，镁试剂，25%三乙醇胺水溶液，缓冲溶液（pH=10），HAc～NaAc缓冲溶液（pH=4.6），0.1%邻菲啰啉水溶液，1%盐酸羟胺水溶液。
仪器煤气灯，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏斗，250mL容量瓶，50mL容量瓶，250mL锥形瓶，50mL酸式滴定管，3cm比色皿，5mL、10mL吸量管，722型分光光度计。
四、实验方法
1.茶叶的灰化和试验的制备
取在100～105℃下烘干的茶叶7～8g于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。
将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全灰化，冷却后，加6mol·L-1HCl10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加6mol·L-1NH3·H2O适量控制溶液pH为6～7，使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为Ca2+,Mg2+离子试液（1＃），待测。
另取250mL容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6mol·L-1HCl10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为Fe3+离子试验（2＃），待测。
2.Fe，Al，Ca，Mg元素的鉴定
从1＃试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中，然后从试管中取液2滴于点滴板上，加镁试剂1滴，再加6mol·L-1NaOH碱化，观察现象，作出判断。
从上述试管中再取试液2～3滴于另一试管中，加入1～2滴2mol·L-1HAc酸化，再加2滴0.25mol·L-1，观察实验现象，作出判断。
从2＃试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中，然后从试管中取试液2滴于点滴板上，加饱和KSCN1滴，根据实验现象，作出判断。
在上述试管剩余的试液中，加6mol·L-1NaOH直至白色沉淀溶解为止，离心分离，取上层清液于另一试管中，加6mol·L-1HAc酸化，加铝试剂3～4滴，放置片刻后，加6mol·L-1NH3·H2O碱化，在水浴中加热，观察实验现象，作出判断。
3.茶叶中，Ca，Mg总量的测定
从1＃容量瓶中准确吸取试液25mL置于250