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饲料中钙的测定方法
饲料中钙含量的测定———乙二胺四乙酸二钠络合滴定法
1范围
本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定饲料中钙含量。
本方法适用于饲料原料和饲料产品。本方法钙的最低检测限为150mg/kg(取试样1g时)。
2引用标准
GB/T6682-1992分析实验室用水规格和实验方法
GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
3原理
将试样中有机物破杯，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。
4试剂
实验用水应符合GB/6682中三级用水规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。
4.1盐酸羟胺。
4.2三乙醇胺。
4.3乙二胺。
4.4盐酸水溶液，1+3。
4.5氢氧化钾溶液(200g/L)，称取20g氢氧化钾溶于100mL水中。
4.6淀粉溶液(10g/L)，称取1g可溶性淀粉入200mL烧杯中，加5mL水润湿，加95mL沸水搅拌，煮沸，冷却备用(现用现配)。
4.7孔雀石绿水溶液(1g/L)。
4.8钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂，0.10g钙黄绿素与0.10g甲基麝香草酚蓝与0.03g百里香酚酞、5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。
4.9钙标准溶液(0.001g/mL)，称取2.497g至105℃～110℃干燥3h的基准物碳酸钙，溶于40mL盐酸水溶液(1+3)中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.10乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，称取3.8gEDTA入200mL烧杯中，加200mL水，加热溶解冷却后转至1000mL容量瓶中，用水稀释刻度。
4.10.1EDTA标准滴定溶液的标定，准确吸取10.0mL钙标准溶液按试样测定法进行滴定。
.10.2EDTA滴定溶液对钙的滴定度按式(1)计算：
T=ΡV/V0…………(1)
式中：T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL;
ρ——钙标准溶液的质量溶度，g/mL;
V——所取钙准溶液的体积，mL;
V0——EDTA标准滴溶液的消耗体积，mL。
所得结果应表示0.001g/mL。
5仪器设备
5.1实验室里样品粉碎机或研钵。5.2分析筛，孔径0.42mm(40目)。
5.3分析天平，感量0.0001g。
5.4高温炉，电加热，可控温度在(550±20)℃。
5.5坩埚，瓷质。
5.6容量瓶，100mL。
5.7滴定管，酸式，25mL或50mL。
5.8玻璃漏斗，直径6cm。
5.9定量滤纸，中速，7cm～9cm。
5.10移液管，10，20mL。
5.11烧杯，200mL。
5.12凯氏烧瓶，250mL或500mL。
6试样制备
取具有代表性试样至少2kg，用四分法缩分至250g，粉碎过0.42mm孔筛，混匀，装入
样品瓶中，密闭，保存备用。
7操作步骤

7.1试料的分解

7.1.1干法

称取试料2g～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550

℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行)，在盛灰坩埚中加入10mL盐酸溶液和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入100mL容量瓶中，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。

7.1.2湿法

称取试料2g～5g于250mL凯氏烧瓶中，精确至0.0002g，加入10mL硝酸，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入10mL高氯酸，小心煮沸至溶液无色，不得蒸干(危险)冷却后加蒸馏水50mL，且煮沸驱逐二氧化氮，冷却后移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。

7.2测定

准确移取试料分解液5mL～25mL(含钙量2mg～25mg)。加50mL水，加10mL淀粉溶液、2mL三乙醇胺、1mL乙二胺、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀)，加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧火消失呈现紫红色为滴定终点。同时做空白实验。

8结果计算

8.1测定结果按式(2)计算：

X=100TV0V2/V1m…………(2)

式中：X——以质量分数表示的钙含量，%;

T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL;

V0——试样分解液的总体积，mL;

V1——分取试样分解液的体积，mL;

V2——试样实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;

m——试样的质量，g。

8.2结果表示每个试样取每个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，所得结果应表示至小数点后两位。

9精密度

含钙量10%以上，允许相对偏差2%;

含钙量在5%～10%时，允许要对偏差3%，