各类提取分离方法.pdf

总述

1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法

①粉碎成粗粉

②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法

3)分离纯化法

①根据物质溶解度的不同进行分离

a.温度不同,溶解度不同b.改变溶液的极性去杂

c.酸碱法

d.沉淀法
②根据物质分配比不同极性分离
a.液-液萃取法
b.反流分布法c.液滴逆流层析法d.高速逆流层析法e.GC法
f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;

有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之
分。

③根据物质吸附性不同极性分离

a.※极性吸附剂（如SiO,AlO...)极性强，吸附力大
223
※非极性吸附剂(如活性炭－对非极性化合物的吸附力强(洗脱时

洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。

b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小

而定;

溶剂的极性大小可按其介电常数(e)大小排列
（极性渐大>）:

己烷苯无水乙醚CHClAcOEt乙醇甲醇
3

水e1.882.294.475.206.1126.031.2

81.0
c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为:

水>甲醇>丙酮>NaOH液>甲酰胺>尿素水液

④根据物质分子的大小进行分离

如葡萄糖凝胶(SephadexGandLH-20...)过泸法等

⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法：

强酸：-SOH
3

强碱：-N+(CH)Cl-
33
H
弱酸：-CO2
弱碱：-NH(NH,N)
2
一、糖及苷类的提取和分离
1溶剂处理法
2铅盐沉淀法
3大孔树脂处理法
中药

EtOH
EtOH提取物
减压回收EtOH

浓缩物

石油醚提取

石油醚部分残留物
（多为油脂）
或提取
Et2OCHCl3

或残留物
Et2OCHCl3
提取物（苷元）EtOAc提取

EtOAc提取液残留物
（含单糖苷或含糖较少的苷）

n-BuOH提取
n-BuOH提取液（含糖较多的苷）

4柱色谱分离法

二醌类化合物的提取和分离

一提取方法:

一般选用甲醇或乙醇为溶剂，可同时将游离态和成苷的蒽醌

类化合物从药材中提取出来，浓缩后再依次用有机溶剂提取（多用索

氏提取法），可根据极性大小不同进行初步分离（如将苷和苷元分开）。

对于多羟基蒽醌或具有羧基的蒽醌（如大黄酸），在植物体

内多以盐的形式存在，难以被有机溶剂溶出，提取前应先酸化使之游
离。

二分离方法：

1蒽醌苷类和游离蒽醌衍生物的分离：用分步提取法（如前述）

2游离蒽醌衍生物的分离：可选用分步结晶法、梯度pH萃取法或层

析法进行。

梯度pH萃取法是分离游离蒽醌衍生物的经典方法：

1.局限性

2.原理性质相似，酸性差别不大的混合物不适用

3有些蒽酮虽然存在酚羟基，但在稀碱溶液中较相应的蒽醌难溶，

如大黄酚蒽酮-9，故蒽醌衍生物的苯提取液用极稀的NaOH液萃取，

可除去蒽醌而使蒽酮留在苯液中。

示例

色谱法在蒽醌苷元分离中的应用：

一般先用经典方法（如梯度pH萃取）对其进行初步分离，

再结合柱色谱法或制备性TLC法作进一步的分离，多用硅胶吸附色

谱，而氧化铝一般不用，也常用聚酰胺作为柱色谱的填料。
三、黄酮类化合物的提取与分离
•
（一）提取

黄酮甙类以及极性稍大的甙元（如羟基黄酮等），一般可

用丙酮、醋酸乙酯、乙醇提取。一些多糖甙类可用沸水提取。
在提取花青素类化合物时，可加入少量酸（0.1%盐酸，应
当慎用，避免发生水解）。
大多数黄酮甙元宜用用氯仿、乙醚、醋酸乙酯等中极性

溶剂提取，而对多甲氧基黄酮类游离甙元，甚至可用苯等低极性溶

剂进行提取。对得到的粗提物可进行下列精制处理，常用方法有：

（一）溶剂萃取法利用黄酮类化合物与混入的杂质极性不同，选

用不同溶剂进行地萃取可达到精制纯化目的。例如植物叶子的醇浸

液，可用石油醚处理，以便除去叶绿素、胡萝卜素等脂溶性色素。而

某些药料水溶液则可加入多倍量浓醇，以沉淀除去蛋白质、多糖类等

水溶性杂质。

有时溶剂萃取过程也可以用逆流分配法连续进行。常用的溶剂系统

有：水-醋酸乙酯，正丁醇-石油醚等。

溶剂萃取过程在除去杂质的同时，往往还可以收到分离甙和甙元

或极性甙元与非极性甙元的效果。

（二）碱提取酸沉淀法黄酮甙类虽有一定极性，可溶于水，但

却难溶于酸性水，易溶于碱性水，故可用碱性水提取，再于碱水提取

液中加入酸，黄酮甙类即可沉淀析出。此法简便易行，如芦丁、橙皮

甙、黄芩甙的提取都应用了这个方法。
兹以从槐米中提取芦丁为例说明该法的操作过程。槐

米（槐树SophorajaponicaL.花蕾）加约6倍量水，煮沸，在搅拌

下缓缓加入石灰乳至pH8~9，在此pH条