自来水总硬度及钙镁离子含量的测定1.pdf

实验四自来水总硬度的测定
教学目标及基本要求
1.学习EDTA标准溶液的配制与标定；
2.掌握络合滴定法测定水硬度的基本原理，条件和方法。
教学内容及学时分配
1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。
2.讲解实验内容（0.8学时）：简介水硬度的相关知识，自来水总硬度测定的基本原理，EDTA
标准溶液配制与标定的方法，自来水样的测定。
3.开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时
一、预习内容
1、EDTA的标定方法
2、自来水总硬度的测定
二、实验目的
1、学习EDTA标准溶液的配制与标定。
2、了解配合滴定法测定水硬度的原理、条件和方法。
三、实验原理

Ca2+、Mg2+是自来水中主要存在的金属离子（此外，还含有微量的Fe3+、Al3+、

Cu2+等）。通常以钙镁的含量表示水的硬度。水的硬度可以分为总硬度和钙镁硬度，
前者测定钙镁的含量，后者分别测定二者的含量。

我国将Ca2+、Mg2+的含量折合成CaO的量表示水的硬度。1升水中含有10mgCaO

时水的硬度为1°，即1°=10mgdm-3CaO。
测定水的总硬度是采用配位滴定法，以EBT为指示剂，在pH～10的NH-NHCl
34
缓冲溶液中以EDTA标准溶液滴定。若水中含有Fe3+、Al3+、Cu2+、Zn2+、Pb2+时，
分别以三乙醇胺及NaS作掩蔽剂掩蔽。
2
四、实验步骤
1、EDTA标准溶液的配制

(1)配制500cm3浓度为0.02moldm-3EDTA溶液
计算需称取EDTA二钠盐的质量：m=0.02×500×10-3×372.24=3.72（g）

用台秤粗称EDTA二钠盐4g置于烧杯中，加100cm3水，微微加热并搅拌至

完全溶解，冷却后转入试剂瓶，加水稀释至500cm3，加2滴MgCl,摇匀，待标
2
定。
(2)标定
计算需要称取CaCO固体的质量：
3
若标定时消耗EDTA的体积为20.00cm3，
m=0.02×20.00×10-3×100.09×250÷25=0.4（g）。

若标定时消耗EDTA的体积为30.00cm3，
m=0.02×30.00×10-3×100.09×250÷25=0.6（g）。
用差减法准确称取CaCO固体0.3～0.4g置于小烧杯中，先用少量水润湿，
3
盖上表面皿，缓慢滴加6moldm-3HCl溶液（约5cm3）完全溶解后，定量转移至250cm3
容量瓶中，定容，摇匀。

准确移取Ca2+标准溶液25.00cm3于锥形瓶中，加10cm3NH-NHCl缓冲溶液、
34
2滴EBT指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为兰色即为终点。平行测
定三份，求出EDTA溶液的平均浓度。
2、自来水总硬度的测定

取一大烧杯自来水（多于300cm3），用量筒量取100.0cm3置于锥形瓶中，

加3cm3三乙醇胺、10cm3NH-NHCl缓冲溶液、1cm3NaS、4滴EBT指示剂，用EDTA
342
溶液滴定至溶液由紫红色变为兰色即为终点。平行测定三份，求出自来水的平均
总硬度。
五、数据处理
1、EDTA溶液的标定
m(CaCO)/g
3
平行实验123

V(CaCl)/cm325.0025.0025.00
2
V(EDTA)/cm3

C(EDTA)/moldm-3
相对偏差

C(EDTA)/moldm-3

C(EDTA)=m(CaCO)×100/M(CaCO)V(EDTA)(moldm-3)
33
2、自来水总硬度的测定

C(EDTA)/moldm-3
平行实验123

V(水样)/cm3100.0100.0100.0

V(EDTA)/cm3

总硬度/mgdm-3
相对偏差

平均总硬度/mgdm-3

总硬度=C(EDTA)V(EDTA)M(CaO)×1000/V(水样)(mgdm-3)
六、实验中易出现的问题
1、配位反应比酸碱反应速度要慢，滴定过程中应慢滴快摇。

2、配制EDTA溶液时加入MgCl的原因：当水样中Mg2+含量太少时，用EDTA测
2
定水的硬度，终点变色不敏锐。在配制EDTA溶液时加入适量MgCl，在滴定过
2
程中Ca2+把Mg2+从Mg-EDTA中置换出来，Mg2+与EBT形成紫红色化合物，终点时，
颜色由紫红色变为纯兰色，较为敏锐。

3、掩蔽剂、缓冲溶液、指示剂的加入顺序：先加三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，再

加NaS掩蔽Cu2+、Zn2+、再加NH-NHCl缓冲溶液，最后加EBT，并且马上开始滴
234
定。
4、EBT分子内有硝基与偶氮基，可以发生分子内的氧化还原反应，在空气中放
置不稳定，应现用先加。
5、滴定终点时溶液为纯蓝色，若蓝中带紫，则EDTA不足；若蓝中带绿，则E