蒙药冠心七味胶囊丹参酮ⅡA含量测定.doc

蒙药冠心七味胶囊丹参酮ⅡA含量测定
内蒙占自治区医院010017鲍京丽
内蒙古工业大学职工医院010062刘琳
摘要目的：建立蒙药冠心七味胶囊含量测定方法。方法：用HPLC法，流动相甲醇-水(17：3)；测定波长270nm，流量1mL/min，柱温30℃。结果：丹参酮ⅡA在0.17～1.70范围内呈良好的线性关系，同归方程：Y-408885X-10110，r=0.999；精密度、回收率等项测定均符合要求，不同批号样品丹参酮ⅡA含量为0.161、0.170、0.132(mg/粒)，RSD％为1.6％、1.5％、3.4％。结论：本品丹参酮ⅡA含量不得少于0.132mg/粒。

关键词蒙药；冠心七味胶囊；丹参；丹参酮ⅡA
冠心七味胶囊味由丹参、檀香、降香、山奈、肉豆蔻、广枣、沙棘组成，为卫生部药品标准蒙药分册药品[1]临床用于冠心病、心烦心悸、心绞痛。丹参酮ⅡA为该药品活性成分之一[1]，可以作为该药品的含量标准物质。本文用HPLC法测定冠心七味胶囊中丹参酮ⅡA含量。结果报道如下：
l仪器与试药
高效液相色谱仪1100型；NC2000型工作站。丹参及其它药材市售。冠心七味胶囊按药品标准制备[1]，每粒胶囊内溶物O.3g。丹参酮ⅡA由中国药品生物制品检定所提供。甲醇色谱级，其它为分析纯试剂。
2方法与结果
2.1色谱条件考察参照药典方法[2]，色谱柱(4.6mm×150mm×5μm)填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相甲醇-水(17：3)；检测波长270nm，流量lmL/min，柱温30℃。
2.2线性考察精密称取对照品丹参酮ⅡA8.5mg，置25ml容量瓶内，加甲醇溶解至刻度，精密吸取对照品铺溶液0.5、1、2、3、4、5mL分置10mL量瓶内，用甲醇至刻度，吸10μL按色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，对照品含量为横坐标，绘制标准曲线作回归分析。回归方程：Y=408885X-10110，r=0.999。丹参酮在ⅡA在0.17～1.70范同内呈良好的线性关系。
2.3丹参药材丹参酮ⅡA含量依药典测定[2]，丹参酮ⅡA为O.2％。
2.4阴性试验按工艺法制备不含丹参的阴性对照品，并按提取方法制备阴性对照品溶液，取10μl依照色谱条件测定。测定结果表明，阴性对照品在丹参酮ⅡA相对应位置无干扰。
2.5精密度试验取同一批号样品溶液10μL依照色谱条件测定，连续进样5次，测定丹参酮ⅡA面积，RSD％为2.O％。
2.6稳定性试验取同一批样品溶液10μL依照色谱条件测定，测定室温放置不同时间峰面积变化。测定结果表明，样品溶液峰面积在1、3、8h内为142238、144078、145194，无明显变化。
2.7提取时间考察取同批号4份样品，精密称重。分置50mL具塞锥形瓶内，加25ml，甲醇，密塞，称重，分别超声处理10、20、30、40分钟，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重量，滤过，取滤液用微孔滤膜滤过，取10μL依照色谱条件测定，结果分别为O.320、0.535、O.546、O.548(mg/g)。超声处理20min后含量基本不再增加，提取时间确定为30min。
2.8重复性试验取同批号5份样品(O.401、O.405、0.402、0.406、0.402g)，精密称重。分置50m1具塞锥形瓶内，加10mL甲醇，密塞，称重，超声处理30min，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重量，滤过，取样品溶液用微孔滤膜滤过，取10μL依照色谱条件测定，结果分别为0.218、O.22l、0.2l5、O.232、0.217mg，RSD％为3.O％。
2.9回收率测定采用加样同收法。取5份同批号已知丹参酮ⅡA含量的样品，精密称重，与丹参酮ⅡA对照品混合。分置50mL具塞锥形瓶内，加25mL甲醇，密塞，称重，超声提取30min，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重量，滤过，取lmL滤液置10mL量瓶内，加甲醇至刻度为样品溶液。取滤液用微孔滤膜滤过，取10μL依照色潜条件测定。测定结果表明，平均回收率为100.14％。
表样品回收率测定
样品
g供试品含量
mg对照品加入量
mg理论值
mg实测值
mg回收率
%XRSD%0.200
0.203
0.206
0.203
0.2080.107
0109
0.111
0.109
0.1120.12
0.15
0.16
0.17
0.120.227
0.259
0.271
0.279
0.2320.233
0.263
0.264
0.285
0.225102.6
101.5
97.4
102.2
97.0

100.14

2.7
2.10样品测定取不同批号样品(05022、05023、05026)，精密称重。分置50mL具塞锥形瓶内，加10mL甲醇，密塞，称重，超声提