化验室灰分的测定及其方法.ppt

第四章灰分的测定及方法

灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。

掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平的称量操作。在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段（500~6000C）分解食品的方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。食品在500一600℃灼烧灰化时，发生的变化：
水分及挥发物质以气态放出；
有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及电气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失；
有机酸的金属同盐转变为碳酸盐或金属氧化物（会使灰分增加）；
有些组分转变成为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物；
有的金属，或直接挥发散失（如Pb、P、S，会使灰分减少），或生成容易挥发的金属化合物。灰分：灼烧后的残留物叫做灰分。由于食品组分不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。残留物与食品中原有的无机物并不相同。严格说来，应该把灼烧后的残留物叫作粗灰分。
灰分的测定内容可包括以下几方面：即总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
水溶性灰分反应的是可溶性K、Na、Ca等的氧化物和盐类的含量。
水不溶性灰分反应的是污染泥沙，铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来的微量氧化硅的含量。测定灰分的意义
(1)评判食品的加工精度和食品品质
①面粉的加工精度
②无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。
③生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。
④水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。
水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自原料本身中的，或在加工过程中来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物，另外，还含有一些样品组织中的微量硅。原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
仪器
①高温炉②坩埚③坩埚钳④干燥器⑤分析天平试剂
1：4盐酸溶液
0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液
6mol/L硝酸
36%过氧化氢
辛醇或纯植物油预处理
果汁、牛乳等液体试样果汁一般需样品25g左右，牛乳需3～5g，准确称取适量试样于已知质量试样的瓷坩埚（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化，这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。
果蔬、动物组织等含水分较多的试样果蔬需样品25g，动物组织一般取5～10g，先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知质量坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化，也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。
谷物、豆类等水分含量少的固体样品粉碎成均匀的试样，取3～5g试样于已知质量的坩埚中进行炭化。
富含脂肪的样品把试样制备均匀，准确称取3～5g试样，先提取脂肪，再将残留物移入已知质量的坩埚中进行炭化。
对于鱼制品需不少于2g样品，糖及糖制品需5～10g样品，灌藏水果需25g样品，果酱、果冻、脱水水果需样品10g。操作条件的选择
灰化温度
水果及其制品，肉及肉制品，糖及糖制品，蔬菜及蔬菜制品不大于525℃；
谷类样品、乳制品（奶油除外）不大于550℃；谷类饲料不大于600℃；
奶油不大于500℃；鱼、海产品、酒不大于550℃。
主要原因：在一般灰化温度下，只要有K2CO3共存，CaCO3及易溶解的MgCO3都较为稳定。灰化温度过高，将引起钾、钠、氯（KCl会挥发损失，CaCl2则会变成CaO）等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳无法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢，时间长，不宜完全灰化，也不利于除去过剩的碱吸收CO2，加热速度不可太快。灰化时间（2～5h）对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色，并达到恒重，有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定成白色或浅灰色，如Fe呈褐色，Mn、Cu呈蓝绿色。但对于谷类饲料和茎杆饲料，则要求在600℃灰化灼烧2h。加速灰化的方法
改变操作方法样品初步灼烧后，取出坩埚、冷却。加入少量的水，用玻棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时，被熔融磷酸盐所包裹住的碳粒，重新游离而出。小心蒸去水分，干燥后（120～130℃烘箱充分干燥）再进行灼烧，必要时重复上述操作。或者，样品炭化后，冷却。以少量热水浸出可溶性灰分，以无灰滤纸过滤，抽干，将残