延胡索不同加工品HPLC指纹图谱研究_游修琪.pdf

中华中医药学会中药炮制分会2008年学术研讨会论丈集

延胡索不同加工品HPLC指纹图谱研究

游修琪,顾雪竹,毛淑杰,妞正容,李先端‘

,
(中国中医科学院中药研究所北京1070)

,
摘共目的:建立用不同方法加工的延胡索药材的HPLC指纹图谱为创立合理的产地加
。、
工方法提供依据方法:采用HPLC对浙江磐安东阳等地的延胡索不同加工样品进行了HPLC

。,
指纹图谱的比较摘.:延胡索不同加工品的HPLc指纹图谱共有峰特征明显不同加工品之
。
间及加工品与生品之间指纹图谱有差异摘论:用HPLC法建立了延胡索不同加工品的HPLC
。
指纹图谱,初步研究了不同加工方法间的差别,可为延胡索产地加工优选方法提供科学依据
关位询延胡索;加工方法;指纹图谱;高效液相色谱法

..,、
延胡索为罄粟科紫荃属植物延胡索(c。rydalisy肚山usuowTwans)的干燥块茎具有活血利

、、,,,。
气止痛的功效,临床常用于治疗脚肋脱腹疼痛经闭痛经产后癖阻跌打肿痛等症〔’」延胡

、、。,
索含多种生物碱,其中以延胡索甲乙丙素(原阿片碱)等为其主要成分I2]延胡索采挖后由于直

。
接晾晒不干且显粉性变质,因此药材产地需经加工,现方法均为煮后再晾晒干后出售但有研究报

。
道延胡索煮后其成分流失严重因此本实验对延胡索产地加工方法进行了改进,并建立了不同加工

。
样品的指纹图谱,为建立合理延胡索产地加工方法提供依据

1仪.与试药

.,,
11仪拐与试荆waters高效液相色谱系统(26955印axtionsModule29%phot。山ode为屁yDcteCtor
,
Empower色谱工作站);BPZ1ID型Bs210s型电子天平(德国Sartorius公司);超声波清洗器KQ20
,
型(昆山市超声波清洗器有限公司);乙睛为Fisher公司色谱纯,水为高纯水其余所用试剂均

。、一,
为分析纯延胡索乙素原阿片碱对照品购于中国药品生物制品检定所(批号分别为11072620(抖09

一,。
11085320(抖02供含量测定用)
衰1班胡欢药材样晶
编号加工方法产地
生品切片法浙江磐安
煮法浙江磐安
燕法浙江磐安
4硫磺燕(药材市场燕)浙江磐安
5生品切片法浙江东阳
6煮法浙江东阳
7蒸法浙江东阳
8生品切片法浙江给云l
9煮法浙江绍云l
l0燕法浙江绍云I
l1生品切片法浙江绍云n
12煮法浙江绪云1
13蒸法浙江绍云n
l4煮法(市售)浙江
l5煮法(市售)安徽皖南
煮法(市售陕西汉中

基金项目国家“十一五”科技支撑项目(2006BAIOgBO6一07一2)

,,.
通讯作者毛淑杰Tel(010)84036552E一,11:贴oshujieol63eom

一350-
质童与化学

1.2药材

,一,一
16批延胡索药材见表l其中l13号(除4号)样品为自采鲜品后在实验室加工而成1416号样

。
品均为市售药材实验室加工方法如下:
生品切片法:将鲜延胡索直接切片,再晾晒至干。

,,,。
煮法:将锅中水加热80℃时放入鲜延胡索煮巧分钟捞起晾晒至干
蒸法:将蒸锅中水加热至沸腾,再将鲜延胡索放入蒸锅内蓖子上,蒸巧分钟,取出,晾晒至干。

2方法与结果

..,,,一
21色谱条件CaPeellpakCls(25ox465脚)色谱柱柱温3ooe流动相为乙睛(A)水(B)(每
一nnu,..一,
lod水中lmlPH一6.0的醋酸醋酸钱缓冲溶液)[s,]采用线性梯度洗脱(见表2)流速lomLmin1检测波
。
长280nm
衰2流动相挽性梯度洗脱程序

omin30min54min60min65min75min

流动相A2%32%5%55%70%85%

流动相B78%68%45%45%30%15%

2.2溶液的制备

.,,
2.21对照品溶液的制备精密称取延胡索乙素对照品2.57mg原阿片碱对照品2.58mg甲醉溶解配制

.·一,.·一,。
成浓度为0lo28mgmL1o1032mgmL1的对照品溶液于冰箱4℃保存
,,,一
2.22供试品溶液制备取药材粉末(过五号筛)约0.59精密称定置圆底烧瓶中精密加入浓氨甲

,,,,,一,
醇(l:20)25ml称定重量冷浸lh后加热回流lh放冷称重用浓氨甲醇(l:20)补足减失的重量

,,,,,,,
摇匀滤过精密吸取续滤液20而蒸干残渣加甲醇溶解转移至10nn量瓶中并稀释至刻度

,。
摇匀滤过微孔滤膜(0.45脚)过滤即得
,。
23侧定方法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lo,ul注入液相色谱仪记录75~色谱图(见图l)
,,,
供试品色谱图中以延胡索乙素作为参照峰(s)指定其相对保留时间和相对峰面积为l计算其它
特征指纹峰相对保留时间和相对峰面积;