一种石油焦制备脱汞活性炭的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112047339A(43)申请公布日2020.12.08(21)申请号202010727724.1(22)申请日2020.07.24(71)申请人宁波诺丁汉新材料研究院有限公司地址315000浙江省宁波市高新区沧海路189弄2号10#厂房申请人艾特科奔有限公司宁波诺丁汉大学(72)发明人史楷岐吴韬蓝勇勇徐少晨陈艺珮杨刚罗象(74)专利代理机构北京前审知识产权代理有限公司11760代理人张波涛尹秀峰(51)Int.Cl.C01B32/33(2017.01)C01B32/348(2017.01)权利要求书1页说明书8页附图7页(54)发明名称一种石油焦制备脱汞活性炭的制备方法(57)摘要本发明公开了一种石油焦制备脱汞活性炭的方法，涉及环境化工领域，包括步骤：S100、将煅前石油焦破碎；S200、将所述煅前石油焦与碱金属氢氧化物溶液混合均匀，烘干，研磨得到产物A；S300、在惰性气氛保护下将所述A进行活化反应并确保反应过程中有硫元素依然存留在其中，冷却后经洗涤、干燥得到活性炭产品。本发明与现有技术相比，具有以下技术优势：本发明的制备方法应用了微波加热技术，反应时间短能耗低，且微波强化了活化反应，所得活性炭比空隙丰富、比面积大。石油焦经微波加热活化制备的活性炭含有一定含量的硫，特别适用于脱汞应用。CN112047339ACN112047339A权利要求书1/1页1.一种石油焦制备脱汞活性炭的制备方法，所述方法包括以下步骤：S100、将煅前石油焦破碎；S200、将所述破碎后的煅前石油焦与碱金属氢氧化物溶液混合均匀后烘干，研磨得到产物A，破碎后的煅前石油焦满足条件：易于与所述碱金属氢氧化物溶液混合且不能浮在所述碱金属氢氧化物溶液上表面；S300、在惰性气氛保护下将所述产物A进行微波活化反应并确保反应过程中有硫元素依然存留在其中，冷却后经洗涤、干燥得到活性炭产品。2.如权利要求1所述的方法，其中，优选的，步骤S100中是将所述将煅前石油焦破碎至50-200目。3.如权利要求1所述的方法，其中，步骤S200中所述碱金属氢氧化物溶液为KOH或NaOH溶液，或二者的混合溶液。4.如权利要求1所述的方法，其中，步骤S200中所述煅前石油焦与碱金属氢氧化物溶液混合时间为8-48h。5.如权利要求1所述的方法，其中，步骤S200中所述烘干时间为1-5h，烘干温度为80-120℃，所述研磨时间为1-3h，研磨至100-200目。6.如权利要求1所述的方法，其中，步骤S300中所述微波活化反应温度为600-800℃，反应时间为10-60mins。7.如权利要求1所述的方法，其中，步骤S300中确保硫元素存留是通过控制微波活化反应的时间和温度实现。8.如权利要求1所述的方法，其中，步骤S300中所述干燥温度为80-120℃，干燥时间为1-5h。9.权利要求1～7任意一项权利要求的制备方法制备的含硫活性炭在脱汞方面的应用。2CN112047339A说明书1/8页一种石油焦制备脱汞活性炭的制备方法技术领域[0001]本发明涉及精细化工领域，主要涉及一种石油焦制备脱汞活性炭的制备方法。背景技术[0002]脱汞活性炭产品采用石油焦为原材料，经特殊工艺制成含硫活性炭。本产品广泛适用于天然气及其它含有汞的废气，还特别适用于其它方法不能除去的低浓度含汞气体处理，使其达到或低于国家排放标准；也可按用户实际要求，研制生产特殊指标活性炭。[0003]石油焦作为石油化工的副产品，原料丰富，含碳量高，一般在85～95％，且灰份低(＜0.5％)，是制备活性炭的理想原料，但石油焦石墨化程度较其他几类原料要高，相对比较难于活化。现有技术直接将破碎的石油焦升温至500～800℃保持10～60mins得到活性炭，该方法制得的活性炭比表面积不高，收率太低；JP74-14395在900℃下以水蒸汽活化石油焦，制得活性炭的碘吸附值为600mg/g。也有关于以石油焦为原料采用化学活化法制备活性炭的报道，其中以KOH等碱金属氢氧化物活化为主，碱与炭的比例一般在3～8∶1，现有技术中有将KOH与石油焦按5∶1的质量比直接混合后高温活化，产品比表面积超过3500m2/g，该方法制备的活性炭比表面积虽高，但是原料中碱与炭的比例大，由于KOH的价格很高，所以导致产品成本也非常高。[0004]因此，本领域技术人员致力于开发一种既可以控制碱与炭的比例，从而降低成品价格，又可以获得较大的比表面积的活性炭的制备方法。发明内容[0005]有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明致力于提供一种既可以控制碱与炭的比例，从而降低成品价格，又可以获得较大的比表面积的活性炭的制备方法。[0006]为实现上述目的，本发明提供了一种石油焦制备脱汞活性炭的方法，所