铋膜玻碳电极上的电化学行为及电位溶出法测定研究.pdf

冶金分析，２０１２，３２（２）：１１－１６
ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１２，３２（２）：１１－１６

文章编号：１０００－７５７１（２０１２）０２－００１１－０６

镉在嵌入式碳纳米管－铋膜玻碳电极上的电化学
行为及电位溶出法测定研究

高云涛１，２，周学进１，２，刘琼１，２，张公信１，２，李晓芬１，２
（１．云南民族大学化学与生物技术学院，云南昆明６５００３１；
２．民族药资源化学国家民委－教育部重点实验室，云南昆明６５０５００）

摘要：制备了一种新型嵌入式碳纳米管－铋复合膜玻璃碳电极，利用循环伏安法研究了Ｃｄ在
电极上的电化学行为在电极具有一个不可逆的氧化峰电极对
。Ｃｄ，Ｅｐａ＝０．６３７Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），
Ｃｄ具有高灵敏的电化学响应。研究了影响Ｃｄ微分电位溶出的因素，获得的最佳条件是：富
集电位为－１．１Ｖ，Ｂｉ３＋浓度为０．４ｍｇ／Ｌ，ｐＨ４．６ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液。通过同位镀铋、标准
加入法进一步提高了分析的可靠性在最佳条件下峰高与质量浓度在
。，Ｃｄ０．１～２．０μｇ／Ｌ
范围呈线性检出限为对实际样品进行测定测定值与原子吸收光谱法的结果一
，０．２μｇ／Ｌ。，
致，ＲＳＤ在３．１％～７．２％范围，回收率在９２％～１０２％之间。
关键词：镉；碳纳米管；铋膜电极；嵌入；循环伏安法；微分电位溶出法
中图分类号：Ｏ６５７．１５文献标识码：Ａ

镉是应用广泛的有色金属，具有较强的迁移合稳定。玻璃碳电极导电性好，极化范围宽，化学
活性和生物可利用性。近年来，镉污染事件不断性稳定，是镉等重金属伏安分析最常用的工作电
发生，发展微量镉的测定方法具有重要意义。目极之一。碳纳米管易于嵌入玻璃碳形成稳定性更
前微量镉的测定方法主要是分光光度法［１］和原子高的复合膜，且玻璃碳电极氢过电位高，可改善合
吸收光谱法［２］。伏安分析方法，如差分脉冲伏安金电极易于析氢的问题［１５］，因此，嵌入式碳纳米

［］［］管铋膜电极具有良好的应用前景
法（ＤＰＶ）３、电位溶出法（ＰＳＡ）４等，具有仪器成－。
本文将碳纳米管催化增敏作用与玻璃碳电极
本和分析成本较低、操作简单、灵敏度高等优点。
近年来报道了以镀铋膜代替镀汞膜的伏安分析优良的性能相结合，用嵌入式方法制备了多壁碳
纳米管铋复合膜玻璃碳电极研究了镉在嵌入
法［５－８］，避免了常规汞电极伏安法对分析者和环境－，

［］式碳纳米管铋复合膜玻璃碳电极的电化学性能，
的危害，将镀铋膜与其它功能材料如ｎａｆｉｏｎ９、蒙－
并应用于镉的微分电位溶出法测定。研究的目的
脱石［１０］和碳纳米管［１１］等结合制成复合膜修饰电
在于改善电极的可靠性，提高铋膜电极伏安法的
极可有效改善电极灵敏度等性能而受到关注。
灵敏度为高性能电极制备和重金属伏安分析方
碳纳米管修饰电极具有明显的催化增敏作，
法提出一种新的思路。
用，传统制备方法主要是涂层、碳纳米管糊等［１２］
制备过程较为繁琐，且碳纳米管膜易脱落，制成的１实验部分
碳纳米管－铋复合膜稳定性差。汪振辉等［１３－１４］报
１．１仪器、材料和试剂
道了以嵌入式方法在镍铬合金基质上嵌入稳定的
ＭＥＣ－１２Ｂ多功能微机电化学分析仪（江苏江
碳纳米管超薄膜，方法简单，碳纳米管膜与电极结

收稿日期：２０１１－０５－０３
基金项目：ＮＳＦＣ－云南联合基金资助项目（Ｕ０８３３６０３）
作者简介：高云涛（１９６２－），男，博士，教授，主要从事工作及研究方向：电化学分析；Ｅ－ｍａｉｌ：[e-mail]

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ＧＡＯＹｕｎ－ｔａｏ，ＺＨＯＵＸｕｅ－ｊｉｎ，ＬＩＵＱｉｏｎｇ，ｅｔａｌ．Ｓｔｕｄｙｏｎｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｃａｄｍｉｕｍｏｎｉｎｌａｉｄｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅｓ－ｂｉｓｍｕｔｈ
ｆｉｌｍｇｌａｓｓｙｃａｒｂｏｎｅｌｅｃｔｒｏｄｅａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｂｙｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃｓｔｒｉｐｐｉｎｇｍｅｔｈｏｄ．ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１２，３２（２）：１１－１６

分电分析仪器有限公司）；ＭＰ－２型溶出分析仪；ＬｐＨ４．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液于１０．０ｍＬ容
极谱工作台山东电讯七厂量瓶中加入溶液定容至
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－，μＬ０．１０ｇ／ＬＣｄ，－
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