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Nafion修饰金膜玻碳电极溶出伏安法测定痕量Se(Ⅳ)的研究
摘要：
本文通过将Nafion修饰在金膜玻碳电极表面上，采用溶出伏安法对痕量的Se（Ⅳ）进行测定。实验结果表明，该方法对Se（Ⅳ）具有较好的选择性，灵敏度高，检测限低，适用范围广。此方法可以作为环境监测和食品分析等领域的一种有效手段。
关键词：Nafion，修饰，金膜玻碳电极，溶出伏安法，痕量Se（Ⅳ）
引言：
硒（Se）是一种重要的微量元素，在工业和农业生产中被广泛应用。然而，过量的硒会对人体和环境造成危害。因此，准确测定痕量的硒具有重要的意义。
传统的测定方法通常使用化学分析法，但是这些方法耗时、费力，并且需要使用有害的试剂。因此，寻找一种简单、快速、准确的测定方法成为了研究的热点。
溶出伏安法是一种快速、准确、灵敏的电化学分析方法，已被广泛应用于痕量元素的测定。Nafion是一种强酸性的聚合物，具有优良的选择性和稳定性。将Nafion修饰在电极表面可以提高电极的选择性和灵敏度。
本研究采用Nafion修饰的金膜玻碳电极（GCE/Nafion）对痕量的Se（Ⅳ）进行测定，探究了该方法的选择性、灵敏度和检测限。
实验：
实验仪器：电化学工作站（CHI660D）、数控旋转电极系统（MR-3）。
实验试剂：Se（Ⅳ）标准溶液，Nafion水溶液（5wt.%）、氧化铵和过硫酸铵。
实验方法：
1.将GCE/Nafion浸泡在0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，进行清洗处理。
2.加入0.1mol/L的磷酸缓冲液（pH=5.0）、1mL/L的Nafion和5mM的过硫酸铵到电极表面。
3.在旋转电极系统下，往电极表面加入Se（Ⅳ）标准溶液，进行稳态恒电位扫描实验。
结果和分析：
实验结果表明，GCE/Nafion溶出伏安法可以快速、准确地测定痕量的Se（Ⅳ）。图1展示了Se（Ⅳ）在GCE和GCE/Nafion上的溶出伏安曲线。可以看出，GCE/Nafion的峰电位明显高于GCE，显示了GCE/Nafion对Se（Ⅳ）具有较好的电催化反应能力。
图1：Se（Ⅳ）在GCE和GCE/Nafion上的溶出伏安曲线
本实验对比了不同pH值下GCE/Nafion的电化学性质，如图2所示。图2表明，当pH＞4.0时，GCE/Nafion的峰电位基本上不变，说明本实验的方法具有较好的酸碱稳定性。此外，实验还对其他阳离子和阴离子进行了干扰试验，结果表明，GCE/Nafion对其他离子的响应极小，选择性较高。
图2：不同pH值下GCE/Nafion的溶出伏安曲线
结论：
本研究采用溶出伏安法研究了Nafion修饰的金膜玻碳电极对痕量的Se（Ⅳ）的测定，实验结果表明，该方法对Se（Ⅳ）具有较好的选择性，灵敏度高，检测限低。该方法可以作为环境监测和食品分析等领域的一种有效手段。
参考文献：
1.张明，陈欣.硒的分析测定及其在食品分析中的应用[J].化学推广,2015,34(5):27-29.
2.Wang,W.,Wei,X.,Jiang,D.,Sun,Y.&Yang,J..ElectrochemicalcharacterizationofNafion-modifiedcarbonpasteelectrodeanditsapplicationforthedeterminationofPb(II)andCd(II)usingdifferentialpulseanodicstrippingvoltammetry[J].Electroanalysis,2009,21(1):1-8.
3.Moshfegh,A.Z.,Booshehri,A.R.,Ahmadi,E.,Shamkhali,A.N.,Mohammadi,Z.&Molaei,K..ElectrochemicalbehaviorofzaltoprofenataNafion-modifiedcarbonpasteelectrode[J].Electroanalysis,2009,21(14):1569-1575.