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第37卷第8期Vol.37,Issue8 2012年4月April,2012 傅里叶变换红外光谱快速鉴别当归与 硫磺熏蒸当归的研究 娄雅静1,2,3,蔡皓1,2,3*,刘晓1,2,3,裴科1,2,3,马晓青1,2,3,李松林5,蔡宝昌1,2,3,4* (1.南京中医药大学药学院,江苏南京210046; 2.南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心,江苏南京210029; 3.南京中医药大学国家中医药管理局中药炮制标准重点研究室,江苏南京210029; 4.南京海昌中药集团有限公司,江苏南京210061; 5.江苏省中医药研究院中药分析和代谢组研究室,江苏南京210028) [摘要]目的:利用傅里叶变换红外(FTIR)光谱法并结合二阶导数谱对当归与硫磺熏蒸当归进行快速鉴别。方法:采用 傅里叶变换红外光谱法对当归与硫磺熏蒸当归的醇提物和水提物进行对比分析,并结合二阶导数进行进一步放大分析。结 果:在红外光谱中非熏当归与硫熏当归的醇提物和水提物均有差异,而通过具有高分辨力的二阶导数光谱对醇提物和水提物 进行分析后,区分效果更加明显。红外光谱显示,在醇提物中,硫磺熏蒸后当归吸收峰明显减少,且有新吸收峰出现;水提物 中,当归与硫磺熏蒸当归在1000~400cm-1波长的“指纹区”变化较明显。二阶导数光谱显示,在醇提物中,硫磺熏蒸当归在 约3578,3541cm-1吸收峰减弱和消失,约1400~1200cm-1以及800~600cm-1两者有较明显变化;水提物中,在约3900~ 3850cm-1以及3800~3750cm-1附近两者有差异。结论:利用傅里叶变换红外光谱法结合二阶导数可以高效、简便、准确地 鉴别当归与硫磺熏蒸当归,为当归药材的质量控制提供鉴别依据。 [关键词]当归;硫磺熏蒸;红外光谱;二阶导数 当归为伞形科植物当归Angelicasinensis(Oliv.)眉睫。红外光谱具有特征性强、取样量小、简便迅 Diels的干燥根,味甘、辛、温,归肝、心、脾经。具有速、准确等特点,各国药典都将红外光谱作为药物鉴 活血补血,调经止痛,润肠通便的功效[1]。近年来,别的主要方法[4],结合二阶导数更可以对差异细微 为使药材外观鲜艳,保存时间持久,在生产加工时多的红外图谱进行鉴别[5]。目前红外光谱在中药材 采用硫磺熏蒸的方法来干燥和贮藏药材,然而使用质量控制中的应用已越来越广泛,有学者利用傅里 硫磺熏蒸后,药材中会有大量的二氧化硫及有害重叶变换红外光谱对硫磺熏蒸菊花及白芍进行了快速 金属残留,严重危害人体健康且使药材的疗效及质鉴别[6-7],而利用傅里叶变换红外光谱对硫磺熏蒸当 [] 量大大降低2,前期的研究中已经发现硫磺熏蒸会归的鉴别尚未见报道。因此,本文通过对当归与硫 导致中药材及饮片中一些主要有效成分发生质和量磺熏蒸当归进行红外光谱法分析,以期建立2种药 [3] 的改变。最近,关于当归道地产地大量使用硫磺材的快速鉴别方法。 熏蒸的报道非常频繁,使得相当一部分的当归药材1材料与方法 质量下降,因此建立快速有效的当归鉴别方法迫在1.1仪器设备和参数设置 所用分析仪器为美国NicoletIR100型傅里叶变 [稿件编号]20111114005 换红外光谱仪,光谱范围4000~400cm-1,分辨率4 [基金项目]国家自然科学基金项目(81173546,30940093);江苏 -1,扫描累加次数次,扫描时扣除和 省自然科学基金项目(BK2009495)cm16H2OCO2 [通信作者]*蔡皓,副研究员,研究方向为中药分析及中药质量控的干扰。 制,Tel:(025)86798281,E-mail:haocai_98@126.com;*蔡宝昌,教1.2样品来源与制备 授,研究方向为中药炮制机理及中药炮制标准,Tel:(025)85811112,从当归主产地及各大药房共收集当归药材及饮 : E-mailbccai@126.com片10批,经酸蒸馏碘滴定法(GB/T5009.34)检测, [作者简介]娄雅静,硕士研究生,研究方向为中药炮制及中药分 其中6批为非硫磺熏蒸当归,4批为硫磺熏蒸当归; 析,Tel:(025)86798281,E-mail:jingzhongsiyu126@yahoo.cn ·1127· 第37卷第8期Vol.37,Issue8 2012年4月April,2012 另取其中的1批非硫磺熏蒸当归经实验室自熏作为处多为多糖类结构,硫熏当归在这两处有峰消失和 对照(具体的产地及来源信息详见表1),上述各批左移现象,推测多糖类结构可能发生改变。在约 次当归经南京中医药大学药学院陈建伟教授鉴定,3700cm-1处硫熏当归只有2号和5号样品出现此 均为伞形科植物当归A.sinensis的干燥根。峰,约3