一种硅铁中钛含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105842175A(43)申请公布日2016.08.10(21)申请号201610163726.6(22)申请日2016.03.22(71)申请人北方民族大学地址750021宁夏回族自治区银川市西夏区文昌北街204号(72)发明人吴文利张守村韩凤兰艾银国(74)专利代理机构沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙)21234代理人张志伟(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图1页(54)发明名称一种硅铁中钛含量的测定方法(57)摘要本发明涉及硅铁领域，具体为一种硅铁中钛含量的测定方法，包括：1)采用湿法-酸溶的分解体系消解硅铁样品；2)以稀硝酸与样品中的非钛金属盐反应，以去离子水稀释，得到消解样液；3)在酸性介质中，以抗坏血酸掩蔽对主反应干扰的金属离子，以二溴对羟基苯基荧光酮为钛显色剂，配制成使溶液吸光度在0.05～0.7范围内的待测稀溶液；4)以去离子水为参比，测得待测稀溶液的吸光度A；5)配制并测定钛的阶梯浓度系列标准溶液的各吸光度值，以测定的吸光度值为纵坐标，钛的阶梯浓度系列标准溶液分别对应的钛含量为横坐标绘制工作曲线；6)计算样品中的钛含量。与国家现行标准方法相比，本发明灵敏度高，显色速度快，适合生产现场测定。CN105842175ACN105842175A权利要求书1/2页1.一种硅铁中钛含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用湿法-酸溶的分解体系消解硅铁样品，即以浓硝酸、氢氟酸、高氯酸对硅铁样品进行消解；(2)以稀硝酸与消解后的硅铁样品中的非钛金属盐反应，加热至溶液澄清后，以去离子水稀释，定容，得到消解样液；(3)在上述消解样液中加入酸性介质，以抗坏血酸掩蔽对主反应干扰的金属离子，以二溴对羟基苯基荧光酮为钛显色剂，配制成使溶液吸光度在0.05～0.7范围内的待测稀溶液；(4)以去离子水为参比，测得待测稀溶液的吸光度A；(5)配制并测定钛的阶梯浓度系列标准溶液的各吸光度值，以测定的吸光度值为纵坐标，以钛的阶梯浓度系列标准溶液分别对应的钛含量为横坐标，绘制工作曲线，线性相关系数要求大于0.99；(6)计算硅铁样品中的钛含量：式中，m1为从工作曲线上查得的试样测定液中钛的含量，μg；m为称样量，g；v为样品消解的样液总体积，mL；v1为测定液中分取的消解样液体积，mL。2.根据权利要求1所述的硅铁中钛含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，硅铁样品为普通硅铁样品、低铝硅铁样品或低碳硅铁样品，称取磨碎并能通过孔径为0.125mm的筛孔的硅铁样品，并与浓硝酸、氢氟酸、高氯酸混合。3.根据权利要求1或2所述的硅铁中钛含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中，称取硅铁样品0.1g，精确至0.0002g；加入密度1.42g/mL的浓硝酸2mL、密度1.15g/mL的氢氟酸1mL、密度1.67g/mL的高氯酸为2mL，置于电热板上加热至溶液近干，样品呈湿盐状，冷却。4.根据权利要求1所述的硅铁中钛含量的测定方法，其特征在于，稀硝酸为5mL，采用密度1.42g/mL的浓硝酸与水的体积比为1:1配制；对于普通硅铁样品定容至100mL，对于低铝硅铁样品或低碳硅铁样品定容至50mL。5.根据权利要求1所述的硅铁中钛含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)中，移取消解样液于容量瓶中，向试样中依次加入抗坏血酸水溶液、硫酸水溶液、聚乙二醇辛基苯基醚水溶液，再加入钛显色剂，加去离子水至刻度，摇匀；以去离子水为参比，测得吸光度A。6.根据权利要求5所述的硅铁中钛含量的测定方法，其特征在于，容量瓶的体积为25mL，消解样液为2～5mL，浓度为0.5wt％的抗坏血酸水溶液2mL，浓度为0.5mol/L的硫酸水溶液3.5mL，体积浓度为5％的聚乙二醇辛基苯基醚水溶液5mL；钛显色剂3mL，钛显色剂为二溴对羟基苯基荧光酮溶液，二溴对羟基苯基荧光酮溶液由0.04g二溴对羟基苯基荧光酮加到无水乙醇50mL中，搅拌均匀后再加3mol/L硫酸2mL溶解，最后加无水乙醇定容至100mL制得。7.根据权利要求1所述的硅铁中钛含量的测定方法，其特征在于，所述测定钛的阶梯浓度系列标准溶液的各吸光度值具体步骤为：1)准确称取0.1668g于950℃灼烧至恒重的纯度99.9wt％以上二氧化钛置于400mL烧杯中，加入5g硫酸铵、50mL硫酸，盖上表面皿，加热溶解后，冷却移入盛有450mL水的烧杯中，冷2CN105842175A权利要求书2/2页却至室温，移入1000mL容量瓶中，并用硫酸与水的体积比为1:9配制的硫酸水溶液稀释至刻度，摇匀形成钛溶液，此钛溶液1mL含100μg钛；2)取1.00mL上述钛溶液置于100mL容量瓶中