一种阻燃橡胶及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112250915A(43)申请公布日2021.01.22(21)申请号202011111325.9(22)申请日2020.10.16(71)申请人马海社地址713300陕西省咸阳市乾县阳峪镇新店村中村27号(72)发明人马海社(51)Int.Cl.C08L7/00(2006.01)C08L91/06(2006.01)C08K13/04(2006.01)C08K3/22(2006.01)C08K5/09(2006.01)C08K3/06(2006.01)C08K3/04(2006.01)C08K7/24(2006.01)C08K5/5399(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种阻燃橡胶及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种阻燃橡胶及其制备方法，该橡胶组成原料各组份的质量份数为：天然橡胶100份、氧化锌3～6份、硬脂酸1～2份、防老剂4010NA1～2份、石蜡3～6份、硫磺1～3份、促进剂CZ0.5～1份、促进剂DM0.5～3份、炭黑(N330)20份、可膨胀石墨1～10份、反应型阻燃剂0～40份；反应型阻燃剂具有如下结构：采用本方法制备的天然橡胶具有优异的阻燃性能、机械性能，并且改善了阻燃剂添加到橡胶基体中引起的机械性能下降问题。适用于轮胎、天然橡胶板材、管材，电线电缆，汽车用橡胶零件等。CN112250915ACN112250915A权利要求书1/1页1.一种阻燃橡胶，其特征在于，按重量份数计算，包括如下组分：天然橡胶100份、氧化锌3～6份、硬脂酸1～2份、防老剂4010NA1～2份、石蜡3～6份、硫磺1～3份、促进剂CZ0.5～1份、促进剂DM0.5～3份、炭黑(N330)20份、可膨胀石墨1～10份、反应型阻燃剂0～40份；所述反应型阻燃剂具有式(I)结构：2.一种阻燃橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将天然橡胶生胶在开炼机上塑炼10-15min；(2)按各组分质量配比依次添加到天然橡胶中混炼；胶料混炼加料顺序如下：硬脂酸，氧化锌，促进剂CZ，促进剂DM，防老剂4010NA，炭黑，可膨胀石墨，石蜡，反应型阻燃剂，硫磺；(3)将上述混炼胶在开炼机上进行打三角包、下片，混炼胶放置24h后使用平板硫化机硫化，硫化温度为130-160℃。3.根据权利要求1或2所述的一种阻燃橡胶及其制备方法，其特征在于，所述的反应型阻燃剂制备方法包括：在装有氯仿的反应器中加入5-(氨基甲基)-1,3,4-噁二唑-2-羧酸乙酯和三乙胺，随后滴入苯膦酰二氯，搅拌均匀，将温度控制在40℃～70℃，恒温反应4～12h，反应完毕后，过滤，取滤液减压蒸发回收溶剂，得白色固体；将得到的白色固体溶于无水乙醇中，冰浴下滴加3mol/L甲醇钠的甲醇溶液，于10℃～50℃反应2～5h。缓慢滴加乙醇稀释的质量分数为15％～20％的硫酸溶液，调节反应液pH值为7.0～7.5，出现大量白色固体，过滤，取滤液减压蒸馏得到白色固体，用丙酮重结晶，得到反应型阻燃剂。2CN112250915A说明书1/3页一种阻燃橡胶及其制备方法技术领域[0001]本发明属于橡胶工艺技术技术领域，具体涉及一种阻燃橡胶及其制备方法。背景技术[0002]随着科学技术的不断进步，天然橡胶的用途不断扩大。但是天然橡胶是一种易燃聚合物材料，大大限制了其应用范围。所以提高天然橡胶及其制品的阻燃性能是一个亟待解决的科研问题。在橡胶中添加阻燃剂能有效提高橡胶制品的阻燃性能，目前广泛应用的阻燃剂大都是卤系阻燃剂，虽然阻燃效果较好，但是易产生卤化氢等有害气体，造成环境污染等问题，使其应用受到限制。随着科研人员研究课题逐渐深入，人们发现有机磷氮类阻燃剂具有高效阻燃，清洁环保对聚合物材料力学性能影响低等优势。但是，阻燃剂的强极性使其与天然橡胶材料基体难以很好的相容，使得阻燃剂在聚合物基体内容易发生迁移，在基体内易团聚分散不均，从而导致橡胶材料的阻燃性能、力学性能大幅度下降。所以目前急需一种能解决阻燃剂与天然橡胶材料界面相容问题的方法来提高阻燃剂与基材的相容性，从而提高阻燃天然橡胶材料的阻燃性能、热稳定性以及机械性能。发明内容[0003]本发明的目的是针对磷氮类添加型阻燃剂与天然橡胶基体相容性差的问题，提供一种通过化学方法链接磷氮类阻燃剂的天然橡胶，该阻燃天然橡胶具有良好的阻燃性，并且仍能保持优异的机械性能。[0004]一种阻燃橡胶，其组分包括：[0005]按重量份数计算，天然橡胶100份、氧化锌3～6份、硬脂酸1～2份、防老剂4010NA1～2份、石蜡3～6份、硫磺1～3份、促进剂CZ0.5～1份、促进剂DM0.5～3份、炭黑(N330)20份、可膨胀石墨1～10份、反应型阻燃剂0～40份。[0