一种无水硫酸锆制备工艺方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112299480A(43)申请公布日2021.02.02(21)申请号202011403243.1(22)申请日2020.12.04(71)申请人严永生地址215123江苏省苏州市工业园区金浦路11号怡达科技园E栋2楼申请人苏州科熔新材料技术研究有限公司(72)发明人严永生(51)Int.Cl.C01G25/06(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种无水硫酸锆制备工艺方法(57)摘要本发明公开了一种无水硫酸锆制备工艺方法,其中将ZrO2加入浓硫酸中，反应在圆底烧瓶中进行，圆底烧瓶带回流冷凝器。加入Zr(OH)4作为反应引发剂以增加反应速率，该混合物在磁力搅拌加热条件下反应，加热温度为溶液沸点（约170℃），反应20h后停止加热和搅拌冷却到室温，溶液出现白色沉淀，固液分离后可得到无水硫酸锆。其中硫酸锆与浓硫酸的固液分离也是将悬浮硫酸锆的浓硫酸溶液与去离子水1:1混合稀释后用普通滤纸抽滤。CN112299480ACN112299480A权利要求书1/1页1.一种无水硫酸锆制备工艺方法，其特征在于，它包括如下步骤：它包括如下步骤：⑴、将二氧化锆加入到浓硫酸中，加入氢氧化锆；⑵、将溶液搅拌，升温到170～180摄氏度，反应10～25小时；⑶、将混合物冷却，加入去离子水，用滤纸抽滤得到硫酸锆。2.根据权利要求1所述无水硫酸锆制备工艺方法，其特征是：硫酸浓度为90～98wt%。3.根据权利要求1所述无水硫酸锆制备工艺方法，其特征是：反应时间为20小时。4.根据权利要求1所述无水硫酸锆制备工艺方法，其特征是：氢氧化锆加入量为总质量的0.1～2%。5.根据权利要求1所述无水硫酸锆制备工艺方法，其特征是：去离子水：浓硫酸=1：0.5～2。2CN112299480A说明书1/2页一种无水硫酸锆制备工艺方法技术领域[0001]本发明涉及一种无水硫酸锆制备工艺方法，属于精细化学品领域。背景技术[0002]硫酸锆为白色结晶粉末有刺激性。主要用作蛋白质的沉淀剂，白色革、皱纹革等皮革的鞣剂，也可用作催化剂、减磨剂。[0003]主要用途：催化剂载体，氨基酸和蛋白质沉淀剂。用于鱼肝油脱色剂、沉淀离析氨基酸（如谷氨酸）等；用做白色皮革鞣革剂，使皮革表面细腻、丰富并富有弹性，可用做润滑剂、催化剂载体等。[0004]用于铬鞣革的复鞣，与砜桥型合成鞣剂配合代替栲胶鞣制鞋里革，家具革，底革，其成品毛孔细致，丰满而富于弹性，并具有良好的填充性和耐磨性。[0005]本发明解决硫酸锆制备工艺，提高硫酸锆反应速度。发明内容[0006]本发明所要解决的技术问题是针对当前无水硫酸锆工艺问题。[0007]为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：一种无水硫酸锆制备工艺方法，它包括如下步骤：一、将二氧化锆加入到浓硫酸中，加入氢氧化锆；二、将溶液搅拌，升温到170～180摄氏度，反应10～25小时；三、将混合物冷却，加入去离子水，用滤纸抽滤得到硫酸锆。[0008]所述的方法：硫酸浓度为90～98wt%。[0009]所述的方法：反应时间为20小时。[0010]所述的方法：氢氧化锆加入量为总质量的0.1～2%。[0011]其中氢氧化锆按照总溶液质量按照1%比例添加。[0012]所述的方法：去离子水：浓硫酸=1：0.5～2。[0013]其中去离子水与浓硫酸质量比按照1：1比例添加。[0014]将21g的ZrO2加入200ml浓度为95%的浓硫酸中，反应在圆底烧瓶中进行，圆底烧瓶带回流冷凝器。加入0.5gZr(OH)4作为反应引发剂以增加反应速率，该混合物在磁力搅拌加热条件下反应，加热温度为溶液沸点170℃，反应20h后停止加热和搅拌冷却到室温，溶液出现白色沉淀，固液分离后可得到无水硫酸锆。其中硫酸锆与浓硫酸的固液分离也是将悬浮硫酸锆的浓硫酸溶液与去离子水1:1混合稀释后用普通滤纸抽滤。具体实施方式[0015]以下结合实施例对本发明作进一步描述，但不作为对本发明的限定，本发明的保护范围以权利要求界定的内容为准，任何依据说明书作出的等效技术手段替换，均不脱离本发明的保护范畴。3CN112299480A说明书2/2页[0016]实施例1：将18g的ZrO2加入200ml浓度为95%的浓硫酸中，反应在圆底烧瓶中进行，圆底烧瓶带回流冷凝器。加入0.5gZr(OH)4作为反应引发剂以增加反应速率，该混合物在磁力搅拌加热条件下反应，加热温度为溶液沸点170℃，反应20h后停止加热和搅拌冷却到室温，溶液出现白色沉淀，固液分离后可得到无水硫酸锆。其中硫酸锆与浓硫酸的固液分离也是将悬浮硫酸锆的浓硫酸溶液与去离子水1:1混合稀释后用普通滤纸抽滤。[0017]实施例2：将18g的ZrO2加入200ml浓度为95%