一种利用磷石膏制备无水微米硫酸钙的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113772709A(43)申请公布日2021.12.10(21)申请号202111164245.4(22)申请日2021.09.30(71)申请人贵州大学地址550025贵州省贵阳市花溪区贵州大学(72)发明人陈前林徐丽(74)专利代理机构北京中仟知识产权代理事务所(普通合伙)11825代理人田江飞(51)Int.Cl.C01F11/46(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种利用磷石膏制备无水微米硫酸钙的方法(57)摘要本发明公开了一种利用磷石膏制备无水微米硫酸钙的方法，在磷石膏中加入水、酸、成核剂和晶型控制剂并加热反应，然后过滤干燥，即可获得微米级无水硫酸钙。本发明方法制得的无水硫酸钙具有晶粒尺寸小，且呈颗粒状的特点；本发明方法具有操作简单，能耗小，产品成本低的特点。CN113772709ACN113772709A权利要求书1/1页1.一种利用磷石膏制备无水微米硫酸钙的方法，其特征在于：在磷石膏中加入水、酸、成核剂和晶型控制剂并加热反应，然后过滤干燥，即可获得无水微米硫酸钙。2.根据权利要求1所述的利用磷石膏制备无水微米硫酸钙的方法，其特征在于，具体步骤如下：1)在磷石膏中加入水、酸、成核剂和晶型控制剂，并混合均匀，得料浆；2)将料浆加热至70‑110℃反应0.5h‑2h，反应结束后过滤干燥，得到无水微米硫酸钙。3.根据权利要求2所述的利用磷石膏制备无水微米硫酸钙的方法，其特征在于：步骤1)所述的水和磷石膏液固比为0.5‑5:1。4.根据权利要求2所述的利用磷石膏制备无水微米硫酸钙的方法，其特征在于：步骤1)所述酸为硫酸，或者硫酸与磷酸、盐酸和硝酸中的任一种的混合物。5.根据权利要求2所述的利用磷石膏制备无水微米硫酸钙的方法，其特征在于：步骤1)所述溶液中酸的浓度为15％‑40％。6.根据权利要求2所述的利用磷石膏制备无水微米硫酸钙的方法，其特征在于：步骤1)所述成核剂为无水硫酸钙，所述晶型控制剂为水溶性醇。7.根据权利要求6所述的利用磷石膏制备无水微米硫酸钙的方法，其特征在于：所述水溶性醇为聚乙烯醇、乙醇或丙三醇中的一种或任意多种的任意比混合物。8.根据权利要求6所述的利用磷石膏制备无水微米硫酸钙的方法，其特征在于：所述成核剂的添加量为磷石膏质量的0.5‑5％；所述晶型控制剂的添加量为磷石膏质量的0.05‑4％。9.根据权利要求2所述的利用磷石膏制备无水微米硫酸钙的方法，其特征在于：将所述步骤2)过滤后的滤液加入步骤1)所述磷石膏中，以滤液中的CaSO4微晶作为成核剂循环使用。10.一种根据权利要求1‑9任一项所述方法制备的无水微米硫酸钙在高分子材料填料、无机材料填料、纸张填充物、可降解材料填料、涂料以及建筑石膏中的应用。2CN113772709A说明书1/4页一种利用磷石膏制备无水微米硫酸钙的方法技术领域[0001]本发明涉及一种无水硫酸钙的制备方法，特别是一种利用磷石膏制备无水微米硫酸钙的方法。背景技术[0002]带两个分子结晶水的硫酸钙叫二水硫酸钙，也称之为磷石膏或生石膏(CaSO4·2H2O)。将磷石膏加热到150‑170℃时，大部分结晶水失去，变成熟石膏，即半水石膏(2CaSO4·H2O或CaSO4·1/2H2O)，而加热到400℃时则会变成无水硫酸钙(CaSO4)。[0003]由前述工艺可以看出，传统的无水硫酸钙主要是通过将石膏加热脱水后获得。由于脱水需要在高温高压下进行，因此，传统无水硫酸钙的制备工艺存在设备要求高，且能耗高和成本高的缺陷。[0004]公布号为CN110627103A的专利公开了一种低温条件下制备无水硫酸钙的方法，其通过将二水硫酸钙加入到无机酸中进行脱水和重结晶，从而在低温条件下制备出了无水硫酸钙产品，该工艺与传统的煅烧方法相比，具有能耗低、操作简单等优点。但是，其制备的无水硫酸钙产品的晶体形状未知。[0005]现有工艺制备获得的无水硫酸钙基本上都是呈晶须状，而无水硫酸钙现目前的主要应用是作为高分子材料填料、磨光粉、纸张填充物和气体干燥剂等来使用，这些应用均要求无水硫酸钙的晶体尺寸越细越好，而晶须状显然不能满足其应用的要求，容易造成流动性差，与基体混合不均匀的问题。[0006]而无水微米硫酸钙是指在硫酸钙晶体长宽高均处于微米级别的无水硫酸钙，其晶粒尺寸小且相对来说呈颗粒状，更容易均匀的分散在基体材料中。但是，现目前未见有报道制备出该种类型的无水微米硫酸钙。发明内容[0007]本发明的目的在于，提供一种利用磷石膏制备无水微米硫酸钙的方法。本发明方法制得的无水硫酸钙具有晶粒尺寸小，且呈颗粒状的特点；本发明方法具有操作简单，能耗小，产品成本低的特点。[0008]本发明的技术方案：一种利用磷