具有多重变色效果的柔性热响应光子晶体薄膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112321857A(43)申请公布日2021.02.05(21)申请号202011123823.5(22)申请日2020.10.20(71)申请人复旦大学地址200433上海市杨浦区邯郸路220号申请人珠海复旦创新研究院(72)发明人汪长春李华腾(74)专利代理机构上海正旦专利代理有限公司31200代理人陆飞陆尤(51)Int.Cl.C08J5/18(2006.01)C08L51/00(2006.01)G02F1/01(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图2页(54)发明名称具有多重变色效果的柔性热响应光子晶体薄膜及其制备方法(57)摘要本发明属于响应性和显示材料技术领域，具体为一种具有多重变色效果的柔性热响应光子晶体薄膜及其制备方法。本发明的薄膜材料由核壳微球形成的蛋白石结构光子晶体和填充于光子晶体结构中的温敏颜料组成；制备步骤包括：在密炼机中将微球固体与热敏颜料进行混合密炼，将混合后的固体通过平板硫化机将其与PET膜复合热压成片，通过规整机进行弯曲诱导震荡剪切从而使结构规整产生鲜艳的颜色。微球固体结构为三层核壳结构，包含核层、中间层和壳层，热敏颜料为微胶囊粒子。本发明所得材料对热刺激具有响应性，颜色在外界热刺激下，不同角度会产生不同的颜色变化，具备规模工业化生产潜力，在显示和防伪等领域展现出良好的应用前景。CN112321857ACN112321857A权利要求书1/2页1.一种具有多重变色效果的柔性热响应光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于，薄膜材料由核壳微球形成的蛋白石结构光子晶体和填充于光子晶体结构中的温敏颜料组成，是三维规则排列的粒子形成的光子晶体与温敏颜料形成的复合结构，通过色素色和结构色的复合，产生不同的颜色变化；制备的具体步骤如下：（1）制备单分散核壳微球：利用反应釜，在交联剂的存在下，制备具有核层、中间层和壳层结构的单分散微球；其中，核层占微球总质量的25-50%，连接核层和壳层的中间层占微球总质量的10-25%，壳层占微球总质量的40-70%，这三层结构总质量为100%；所述微球的纳米粒径为10纳米至500纳米；不同合成阶段的微球的尺寸分散性低于5%；（2）制备单分散核壳微球和温敏颜料固体混合物：将固体微球和温敏颜料在密炼机中充分混合进行密炼，得到核壳微球和温敏颜料的固体混合物；按重量百分比计，所述热敏颜料含量为固体微球质量的0.1%-40%；（3）制备单分散核壳微球和温敏颜料固体混合物薄膜：在两片PET薄膜之间放置单分散核壳微球和温敏颜料固体混合物1-30克，通过平板硫化机在20-100摄氏温度下预热1-10分钟，然后施加5-30吨压力，时间1-20分钟，将其压成薄膜；（4）制备热响应柔性光子晶体薄膜：将步骤（3）所得的薄膜置于规整机上，在25-120摄氏温度下，利用规整机带动薄膜在辊子上上下移动，由薄膜的弯曲震荡诱导产生剪切力，使混合物薄膜中单分散微球规整有序排列，即混合物薄膜中的微球因剪切力而形成有序结构，从而产生鲜艳的颜色。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述核层的材料选自聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸异丁酯、聚甲基丙烯酸叔丁酯、聚甲基丙烯酸苄酯、聚甲基丙烯酸异冰片酯、聚丙烯腈、二氧化硅和四氧化三铁中的一种或多种；核层交联剂选自二乙烯基苯、丙烯酸乙烯酯、甲基丙烯酸乙烯酯、丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸烯丙酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚乙二醇双丙烯酸酯中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述中间层的材料选自聚丙烯酸乙酯、聚丙烯酸正丁酯、聚丙烯酸异丁酯、聚甲基丙烯酸-2-乙基乙酯、聚甲基丙烯酸正己酯中的一种或多种；中间层交联剂选自二乙烯基苯、丙烯酸乙烯酯、甲基丙烯酸乙烯酯、丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸烯丙酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚乙二醇双丙烯酸酯中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述壳层的材料选自聚丙烯酸正丁酯、聚丙烯酸-2-乙基乙酯、聚丙烯酸正辛酯、聚甲基丙烯酸月桂酯、聚甲基丙烯酸十二酯、聚甲基丙烯酸十三酯、聚甲基丙烯酸十三碳酯中的以一种或多种的混合。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的温敏颜料为粒径在1-10微米大小的微胶囊，所选温敏颜料的颜色变化为温敏红、温敏绿、温敏蓝，以及黑色-红色、绿色-蓝色、紫色-红色、红色-蓝色、紫色-绿色双色变化。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，密炼时温度为60-150摄氏度，密炼机转子转速为20-70