一种粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固化剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112300370A(43)申请公布日2021.02.02(21)申请号202010776955.1C07C327/22(2006.01)(22)申请日2020.08.05C09J163/02(2006.01)(71)申请人山东益丰生化环保股份有限公司地址256500山东省滨州市博兴县经济开发区山东益丰生化环保股份有限公司(72)发明人张超宋吻吻费潇瑶崔卫华梁万根任永平卞文(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205代理人赵斌苗峻(51)Int.Cl.C08G59/66(2006.01)C08G75/0295(2016.01)C07C321/20(2006.01)C07C319/20(2006.01)权利要求书5页说明书5页(54)发明名称一种粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固化剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固化剂，该固化剂的粘度可以在1000‑100000mPa·s之间调控，能够满足非常多的使用场景；其制备方法简单，后处理简便，所述制备的最终产品聚硫醇类环氧树脂固化剂的收率为89.3‑95.2％。CN112300370ACN112300370A权利要求书1/5页1.一种粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固化剂，其特征在于：其分子结构如下：其中，R1为：R2为：R3为：2CN112300370A权利要求书2/5页其中，m＝0-20，n＝0-20，p＝0-20，且均为整数。2.根据权利要求1所述的一种粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固化剂，其特征在于：所述结构式中m＝5-10，n＝5-10，p＝5-10，且均为整数。3.制备权利要求1所述粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固化剂的方法，其特征在于：包括如下步骤：向高温高压反应釜中加入300-400g聚合物A，加入356-475g质量分数42％的巯基化试剂硫氢化钠水溶液，加入100-153g超纯水、8-20g四丁基氯化铵，通入0-2.5MPa的硫化氢气体，密封完毕后开始搅拌、加热，保温90-135℃，保压0.5-5MPa，反应6-10h，水洗后旋蒸除去水后得到聚硫醇类环氧树脂固化剂；其中聚合物A的结构式如下：其中，R4为：3CN112300370A权利要求书3/5页R5为：R6为：其中，m＝0-20，n＝0-20，p＝0-20，且均为整数。4.根据权利要求3所述的粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在4CN112300370A权利要求书4/5页于：包括如下步骤：向高温高压反应釜中加入350-390g聚合物A，加入416-463.5g质量分数42％的巯基化试剂硫氢化钠水溶液，加入120-143g超纯水、9-12g四丁基氯化铵，通入0-2.5MPa的硫化氢气体，密封完毕后开始搅拌、加热，保温105-120℃，保压1.5-2.5MPa，反应8-9h，水洗后旋蒸除去水后得到聚硫醇类环氧树脂固化剂；其中聚合物A的结构式如下：其中，R4为：R5为：R6为：5CN112300370A权利要求书5/5页其中，m＝0-20，n＝0-20，p＝0-20，且均为整数。5.根据权利要求3或4所述的粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于：所述聚合物A结构式中m＝5-10，n＝5-10，p＝5-10，且均为整数。6CN112300370A说明书1/5页一种粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固化剂及其制备方法技术领域[0001]本发明属于精细化工技术领域，涉及一种聚硫醇类环氧树脂固化剂，具体涉及一种粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固化剂及其制备方法。背景技术[0002]环氧树脂胶粘剂的基本成分是环氧树脂和固化剂，根据不同性能的要求，还可包括增韧剂、增塑剂、稀释剂、促进剂、抗氧剂、填充剂、偶联剂等。用作粘合剂的环氧树脂的相对分子量一般为300-7000，粘度为15-55Pa·s，主要品种为缩水甘油型环氧树脂和环氧化烯烃。由于环氧树脂本身是热塑性线性结构的化合物，不能直接做粘合剂，必须加入固化剂并在一定条件下进行固化交联反应，生成不熔、不溶的体型网状结构。[0003]现有聚硫醇类环氧树脂固化剂的粘度较高，变化范围很小，无法按照实际使用情况随意改变粘度，无法满足不同领域的使用要求。发明内容[0004]针对现有技术的不足，本发明提供了一种粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固化剂，该固化剂粘度可以在1000-100000mPa·s之间调控，能够满足非常多的使用场景。[0005]一种粘度可控的聚硫醇类环氧树脂固化剂，其分子结构如下：[0006][0007]其中，R1为：[0008][0009]R2为：7CN112300370A说明书2/5页[0010][0011]R3为：[0012][0013]其中，m＝0-20，优