核壳结构银粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112371992A(43)申请公布日2021.02.19(21)申请号202011111336.7(22)申请日2020.10.16(71)申请人湖南诺尔得材料科技有限公司地址410000湖南省长沙市高新区岳麓西1698号(72)发明人周文结施文锋(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人赵琴娜(51)Int.Cl.B22F9/24(2006.01)B22F1/02(2006.01)C23C18/44(2006.01)H01B1/16(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称核壳结构银粉的制备方法(57)摘要本申请公开了核壳结构银粉的制备方法，包括步骤：在硫酸铜水溶液中加入聚乙烯基吡咯烷酮和十二烷基醇醚硫酸钠制成混合液；将连二亚硫酸钠溶于氢氧化钠溶液中，制成还原液，再滴加至上述混合液中，边滴加边进行超声和搅拌处理，反应形成铜粉混悬液；将抗坏血酸与乙二醇溶于水中，调节pH至12‑14，加入上述铜粉混悬液中，升温，再滴加银盐水溶液，边滴加边进行超声和搅拌处理，反应形成核壳结构银粉，再进行洗涤、干燥处理。该方法工艺简单，获得了粒度较均匀的银包铜核壳结构的纳米粉体，可用于印刷导电银浆制备。CN112371992ACN112371992A权利要求书1/1页1.核壳结构银粉的制备方法，其特征在于，包括步骤：S1、在0.05-0.1mol/L的硫酸铜水溶液中加入聚乙烯基吡咯烷酮和十二烷基醇醚硫酸钠制成混合液，硫酸铜、聚乙烯基吡咯烷酮和十二烷基醇醚硫酸钠的摩尔比为1:(1-1.5)：(0.5-1)；S2、将连二亚硫酸钠溶于pH为12-14的氢氧化钠溶液中，制成还原液，再滴加至步骤S1的混合液中，边滴加边进行超声和搅拌处理，反应形成铜粉混悬液，连二亚硫酸钠与硫酸铜的摩尔比为(4-5):1；S3、将抗坏血酸与乙二醇按摩尔比为3-4:1溶于水中，调节pH至12-14，加入至步骤S2的铜粉混悬液中，升温至30-40℃，再滴加0.2-0.5mol/L的银盐水溶液，边滴加边进行超声和搅拌处理，反应物洗涤，干燥，制成银粉。2.根据权利要求1所述的核壳结构银粉的制备方法，其特征在于，银盐水溶液为硝酸银水溶液。3.根据权利要求1或2所述的核壳结构银粉的制备方法，其特征在于，硫酸铜与银盐的摩尔比为(0.5-2)：1。4.根据权利要求1或2所述的核壳结构银粉的制备方法，其特征在于，抗坏血酸与乙二醇的总摩尔数为银盐摩尔数的1-1.5倍。5.根据权利要求1所述的核壳结构银粉的制备方法，其特征在于，步骤S2和S3的搅拌速率为100-200r/min。6.根据权利要求1所述的核壳结构银粉的制备方法，其特征在于，步骤S2和S3中，完成滴加操作后继续在超声和搅拌下反应0.5h以上。7.一种导电银浆，其特征在于，其包含权利要求1-6任一所述的制备方法制得的核壳结构银粉。2CN112371992A说明书1/3页核壳结构银粉的制备方法技术领域[0001]本申请涉及导电材料技术领域，具体涉及一种核壳结构银粉的制备方法。背景技术[0002]银是一种导电性优异的材料，以银粉为导电填料制成导电浆料被广泛应用于太阳能电池、传感器、柔性电子设备等诸多领域。特别是印刷用导电浆料对粒径、导电性要求较高，目前主要用纳米银作为导电材料。[0003]随着银粉价格的不断提高及产品价格的下降，人们开始寻求银粉的替代材料。铜的导电性略低于银，其来源广泛、成本低，是一种潜在的替代材料，但是铜的氧化严重影响其导电性能。在铜粉表面包覆银粉形成核壳结构，有望解决银的成本压力及铜的氧化问题，但主流的化学还原法存在工艺复杂、制备成本高等问题，不容易获得粒度均匀的纳米级粉体。发明内容[0004]本申请旨在解决现有技术存在的技术问题之一，提出一种银包铜的核壳结构银粉的制备方法，可获得粒度分布较集中的纳米粉体，其制备工艺简单，成本低，具有显著的应用价值。[0005]根据本发明实施例的核壳结构银粉的制备方法，包括以下步骤：[0006]S1、在0.05-0.1mol/L的硫酸铜水溶液中加入聚乙烯基吡咯烷酮和十二烷基醇醚硫酸钠制成混合液，硫酸铜、聚乙烯基吡咯烷酮和十二烷基醇醚硫酸钠的摩尔比为1:(1-1.5)：(0.5-1)；[0007]S2、将连二亚硫酸钠溶于pH为12-14的氢氧化钠溶液中，制成还原液，再滴加至步骤S1的混合液中，边滴加边进行超声和搅拌处理，反应形成铜粉混悬液，连二亚硫酸钠与硫酸铜的摩尔比为(4-5):1；[0008]S3、将抗坏血酸与乙二醇按摩尔比为3-4:1溶于水中，调节pH至12-14，加入至步骤S2的铜粉混悬液中，升温至30-40℃，再滴加0.2-0.5mol/L的银盐水溶液，边滴加边进