硫酸法钛白生产及其钛白废酸中偏钛酸的回收利用方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113213529A(43)申请公布日2021.08.06(21)申请号202110577232.3(22)申请日2021.05.26(71)申请人攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司地址617000四川省攀枝花市东区桃源街90号申请人重庆大学东北大学(72)发明人路瑞芳董立春孙蔷刘婵吴健春(74)专利代理机构北京连和连知识产权代理有限公司11278代理人刘小峰宋薇薇(51)Int.Cl.C01G23/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图4页(54)发明名称硫酸法钛白生产及其钛白废酸中偏钛酸的回收利用方法(57)摘要本发明公开了一种钛白废酸中偏钛酸的回收利用方法，并通过该方法改善水解偏钛酸粒度分布，包括：将抽滤后的含有细粒径偏钛酸粒子的钛白废酸，静置沉降后，将底部浆料排出至储料槽中搅拌状态下存储，得到回收偏钛酸浆料，将所述回收偏钛酸浆料计量计时地加入水解反应体系内。本发明还公开了一种硫酸法钛白生产方法，其采用上述的回收利用方法处理钛白废酸。本发明可以有效改善偏钛酸的粒度分布，使得偏钛酸中的小粒子数量减少，粒度分布更均匀，不仅有利于高效的过滤和洗涤，且有利于制备质量更好的钛白初品。CN113213529ACN113213529A权利要求书1/1页1.一种钛白废酸中偏钛酸的回收利用方法，其特征在于，包括：将抽滤后的含有细粒径偏钛酸粒子的钛白废酸，静置沉降后，将底部浆料排出至储料槽中搅拌状态下存储，得到回收偏钛酸浆料，将所述回收偏钛酸浆料计量计时地加入水解反应体系内。2.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，以TiO2计，所述回收偏钛酸浆料的浓度为40～110g/L。3.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，加入水解反应体系时的偏钛酸浆料为均一的偏钛酸悬浮液。4.根据权利要求3所述的回收利用方法，其特征在于，所述偏钛酸悬浮液加入水解反应体系的量控制为：所述偏钛酸悬浮液中TiO2的质量与水解反应体系中TiO2的质量比为0.5％‑10％。5.根据权利要求3所述的回收利用方法，其特征在于，所述偏钛酸悬浮液加入水解反应体系的时间为二次沸腾后0.5h‑3.5h。6.根据权利要求5所述的回收利用方法，其特征在于，所述偏钛酸悬浮液加入水解反应体系的持续时间为10‑120min，且加入完毕后水解反应继续保持10min以上。7.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述水解反应体系中，水解过程稀释水的加入量与不加入所述回收偏钛酸浆料时相比，减小的量为加入所述回收偏钛酸浆料体积的30％‑70％。8.根据权利要求1所述的回收利用方法，其特征在于，所述水解反应体系内，所述回收偏钛酸浆料和稀释水加入的总体积按照水解结束TiO2浓度不低于150g/L控制。9.一种硫酸法钛白生产方法，其特征在于，采用权利要求1‑8任意一项所述的回收利用方法处理钛白废酸。2CN113213529A说明书1/6页硫酸法钛白生产及其钛白废酸中偏钛酸的回收利用方法技术领域[0001]本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种硫酸法钛白生产方法，以及钛白废酸中偏钛酸的回收利用方法。背景技术[0002]硫酸法钛白生产过程中每吨钛白约产生5t(4m3)质量浓度20％左右的废硫酸，俗称钛白废酸。钛白废酸的直接来源为硫酸法钛白生产中水解后偏钛酸的抽滤，由于偏钛酸粒度组成为200～6000nm不等，抽滤过程中会有一部分偏钛酸细粒子穿过滤布进入废硫酸，导致废硫酸中含有3～10g/l的偏钛酸(以TiO2计)，若不回收该部分偏钛酸，将造成钛收率降低1～4个百分点，对于10万吨每年的钛白生产线而言，每年造成经济损失千万元以上。目前废酸中偏钛酸的回收方式均为经静置或絮凝等方式沉降后，将沉降所得的偏钛酸浆料直接返回抽滤工序的抽滤供料槽，与水解偏钛酸混合后再次抽滤，抽滤产生的废酸去沉降，如此循环。但废硫酸中的偏钛酸粒子均偏细，一是抽滤过程中会有一部分再次穿过滤布进入废酸，二是此部分细粒子进入后续工序，经漂白‑洗涤‑盐处理‑煅烧后得到钛白初品，细粒子在煅烧过程中容易过烧或烧结，导致钛白粉颜料性能差并影响钛白产品的应用性能。因此，急需一种更有效的方法回收钛白废酸中的偏钛酸，既保证钛的高效回收，又不影响产品质量。[0003]水解工序是硫酸法钛白生产中最重要的工序之一，水解偏钛酸的粒度分布不仅影响着洗涤效率，且直接关系到钛白初品的质量。水解偏钛酸粒度中＜1μm的比例高，会造成钛白粉粒度分布变差，粉料和烧结料增加，进而影响产品质量。此外水解过程钛的收率(水解率)更是直接影响着生产成本，水解反应后期体系硫酸氧钛浓度低、水解速率极为缓慢，不采取一定的措施无法保证水解率。目前主要是通过在水解后期加入脱盐水或延长水解时间