一种O-异丙基-N,N′-二正丙基硫代氨基甲酸酯的合成及纯化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113264860A(43)申请公布日2021.08.17(21)申请号202110629990.5(22)申请日2021.06.07(71)申请人九江学院地址332005江西省九江市濂溪区前进东路551号(72)发明人曹飞龚丛英孙德四周德志(74)专利代理机构宁波高新区核心力专利代理事务所(普通合伙)33273代理人朱甲子(51)Int.Cl.C07C333/04(2006.01)C07C329/16(2006.01)B03D1/012(2006.01)B03D101/02(2006.01)权利要求书2页说明书13页附图2页(54)发明名称一种O-异丙基-N,N′-二正丙基硫代氨基甲酸酯的合成及纯化方法(57)摘要本发明涉及一种O‑异丙基‑N,N´‑二正丙基硫代氨基甲酸酯的合成方法，包括以下步骤：步骤1以氯乙酸钠为原料，加入异丙基黄原酸钠，发生还原反应，生成中间体异丙基黄原酸乙酸钠；步骤2在步骤1的反应物中加入二正丙胺，与步骤1反应生成的中间体异丙基黄原酸乙酸钠发生氨解反应，实现用氯乙酸酯化法合成目标产物O‑异丙基‑N,N´‑二正丙基硫代氨基甲酸酯。同时采用酸溶液对合成产物进行酸化纯化，得到更高纯度的产物。本发明提供了一种新型硫氨酯捕收剂的合成以及纯化的方法，同时也提供一种新型捕收剂，其在保证优异选择性的基础上，也大大提高本身的捕收能力，该捕收剂对于黄铜矿具有优异浮选分离效率。CN113264860ACN113264860A权利要求书1/2页1.一种O‑异丙基‑N,N´‑二正丙基硫代氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1、氯乙酸钠还原反应：以氯乙酸钠为原料，加入异丙基黄原酸钠，发生还原反应，生成中间体异丙基黄原酸乙酸钠；步骤2、氨解反应合成目标产物：在步骤1的反应物中加入二正丙胺，与步骤1反应生成的中间体异丙基黄原酸乙酸钠发生氨解反应，实现用氯乙酸酯化法合成目标产物O‑异丙基‑N,N´‑二正丙基硫代氨基甲酸酯；所述步骤1和步骤2的反应方程式如下：。2.根据权利要求1所述的O‑异丙基‑N,N´‑二正丙基硫代氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤1和步骤2的具体操作步骤如下：（1）取100毫升三口烧瓶，加入0.05‑0.075mol异丙基黄原酸钠和0.025ml‑0.05mol氯乙酸钠，加30ml‑60ml自来水溶解，安装好搅拌装置，并在瓶中插入温度计；（2）调节步骤（1）所得反应体系的pH，打开搅拌装置，开启水浴加热装置，控制反应体系温度保持在35℃‑55℃，搅拌时间为2h；（3）搅拌时间到达后，停止加热，并使反应体系温度降至25℃，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶加入0.025mol‑0.05mol的二正丙胺，继续水浴加热反应，使反应体系温度保持在30℃‑80℃，搅拌2h‑7h；（4）所述步骤（3）反应结束后，将反应所得产物倒入分液漏斗中，并在分液漏斗静置后分液，收集产物称重，并计算收率；（5）将步骤（4）所得产物用气相色谱仪进行含量的测定，并用核磁共振（NMR）确定产物结构。3.根据权利要求2所述的O‑异丙基‑N,N´‑二正丙基硫代氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）以及步骤（3）中原料氯乙酸钠、异丙基黄原酸钠、二正丙胺分别的摩尔比值为0.5‑1:1‑1.5:0.5‑1。4.根据权利要求2所述的O‑异丙基‑N,N´‑二正丙基硫代氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中调节至反应体系的pH值为8，调节pH所用试剂为0.1mol/L氢氧化钠溶液或者浓度为0.1mol/L盐酸溶液。5.根据权利要求2所述的O‑异丙基‑N,N´‑二正丙基硫代氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤（3）中用恒压滴液漏斗向三口烧瓶加入二正丙胺的滴加时间为25‑30min。6.根据权利要求2所述的O‑异丙基‑N,N´‑二正丙基硫代氨基甲酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤（4）中在分液漏斗中静置的时间为30min。7.根据权利要求1或2所述的O‑异丙基‑N,N´‑二正丙基硫代氨基甲酸酯合成方法，其特2CN113264860A权利要求书2/2页征在于：所述步骤1和步骤2的具体操作步骤如下：（1）取100毫升三口烧瓶，加入0.05mol异丙基黄原酸钠和0.05氯乙酸钠，加40ml水溶解，安装好搅拌装置，并在瓶中插入温度计；（2）调节步骤（1）所得反应体系的pH值pH=8，打开搅拌装置，开启水浴加热装置，控制反应体系温度保持在35℃，搅拌时间为2h；（3）搅拌时间到达后，停止加热，并使反应体系温度降至25℃，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶加入0.03mol二正丙胺，维持滴加时间为25min‑30min，继续水浴加热反应，使反应体系温度保持在50℃，搅拌6