一种耐高温硅橡胶及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113278290A(43)申请公布日2021.08.20(21)申请号202110585962.8(22)申请日2021.05.27(71)申请人厦门汉升橡塑制品有限公司地址361000福建省厦门市同安区工业集中区思明园185号二楼(72)发明人林建福林积川谢天泽(51)Int.Cl.C08L83/07(2006.01)C08L83/04(2006.01)C08K7/26(2006.01)C08K3/22(2006.01)C08K9/06(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种耐高温硅橡胶及其制备方法(57)摘要本申请涉及硅橡胶领域，具体公开了一种耐高温硅橡胶及其制备方法。硅橡胶包括以下重量百分比的组分：甲基乙烯基聚硅氧烷50‑60%、白炭黑30‑40%、羟基硅油3‑5%、耐热剂3‑5%和双二四硫化剂0.8‑1.2%，其中耐热剂包括聚二甲基硅氧烷15‑40%、氧化铈30‑70%、氧化镧12‑25%、纳米氧化铝2‑6%、纳米氧化铁余量。本申请的硅橡胶，具有较高的耐高温性能、热稳定性、热耐老化性能及力学性能，可以在较高温度下保持较长的工作时间。CN113278290ACN113278290A权利要求书1/2页1.一种耐高温硅橡胶，其特征在于，所用原料包括以下重量百分比的组分：甲基乙烯基聚硅氧烷50‑60%；白炭黑30‑40%；羟基硅油3‑5%；耐热剂3‑5%；双二四硫化剂0.8‑1.2%；其中，所述耐热剂包括以下重量百分比的组分：聚二甲基硅氧烷15‑40%、氧化铈30‑70%、氧化镧12‑25%、纳米氧化铝2‑6%、纳米氧化铁余量。2.根据权利要求1所述的一种耐高温硅橡胶，其特征在于：所述白炭黑采用气相法白炭黑；所述气相法白炭黑的粒径尺寸为7‑40nm。3.根据权利要求2所述的一种耐高温硅橡胶，其特征在于：所述气相法白炭黑采用以下方法进行改性处理：a.在40‑45℃的温度下，将乙醇、水、硅烷偶联剂、冰乙酸混合后水解60‑70min，得到混合液，然后将气相法白炭黑、乙醇混合并分散40‑50min得到分散液，再将分散液与混合液混合，升温至75‑80℃，反应24‑26h；其中，乙醇、水、硅烷偶联剂和冰乙酸的重量比为（118‑120）:（3.2‑3.6）:（9‑13）:（0.11‑0.15）；气相法白炭黑和乙醇的重量比为（4.5‑5.5）:（138‑140）；b.在8000‑8400r/min的转速下，将步骤a的所得物离心20‑30min，然后去除上清液，将固体物洗涤，冷冻干燥，得到气相法改性白炭黑。4.根据权利要求3所述的一种耐高温硅橡胶，其特征在于：所述步骤b中，洗涤的具体操作为：采用乙醇离心清洗2‑3次；所述冷冻干燥的具体过程为：将洗涤后的固体物加入水中并超声分散5‑10min后，在温度为‑30~‑15℃、真空度为100‑180Pa的条件下，真空冷冻干燥2‑5h。5.根据权利要求1所述的一种耐高温硅橡胶，其特征在于：所述纳米氧化铝采用以下方法进行改性处理：将硅烷偶联剂在质量分数为95‑96%的乙醇中超声分散60‑70min，然后升温至75‑80℃，加入纳米氧化铝反应4‑5h，之后抽滤，洗涤，干燥，得到改性纳米氧化铝；其中，硅烷偶联剂、乙醇和纳米氧化铝的重量比为（0.03‑0.05）:（90‑100）:1。6.根据权利要求5所述的一种耐高温硅橡胶，其特征在于：所述洗涤的具体过程为：先用水洗涤3‑4次，然后用乙醇再洗涤3‑4次；所述干燥的具体过程为：在100‑110℃的温度下，将洗涤后的产物干燥8‑9h。7.根据权利要求1所述的一种耐高温硅橡胶，其特征在于：所述原料还包括以下重量百分比的组分：甲基苯基乙烯基硅油0.8‑1.2%、六甲基二硅氮烷0.8‑1.2%、甲基乙烯基硅树脂1.2‑1.4%。8.根据权利要求1所述的一种耐高温硅橡胶，其特征在于：所述甲基乙烯基聚硅氧烷的分子量为400000‑500000，其中乙烯基的含量为0.12‑0.15mol%。9.一种权利要求1‑8任一项所述的耐高温硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将除耐热剂及双二四硫化剂以外的所有原料混炼7‑8h，然后在40‑45℃的温度下，2CN113278290A权利要求书2/2页加入耐热剂和双二四硫化剂塑炼2‑3h，得到混炼胶片；S2.在170‑175℃的温度下，将混炼胶片进行一次硫化，时间为15‑20min，然后再在200‑210℃的温度下进行二次硫化，时间为2‑2.5h，之后自然冷却，得到耐高温硅橡胶。10.根据权利要求9所述的一种耐高温硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，混炼的具体过程为：先在40‑50℃的温度下混炼4‑4.5h，然后升温至