回收利用钛白粉生产过程中产生的废硫酸、酸性废水生产磷酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113292055A(43)申请公布日2021.08.24(21)申请号202110709365.1(22)申请日2021.06.25(71)申请人甘肃东方钛业有限公司地址730900甘肃省白银市白银高新区(72)发明人王泽龙王顺民谢心语(74)专利代理机构兰州振华专利代理有限责任公司62102代理人张真(51)Int.Cl.C01B25/222(2006.01)C01B25/01(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称回收利用钛白粉生产过程中产生的废硫酸、酸性废水生产磷酸的方法(57)摘要本发明涉及一种回收利用钛白粉生产过程中产生的废硫酸、酸性废水生产磷酸的方法，其特征在于：先将硫酸法钛白粉产生的废酸与98%的硫酸混合增浓，冷却、熟化后，再进行压榨过滤，分离一水亚铁滤饼，得到50‑55%硫酸溶液；再将硫酸法钛白粉产生的稀废酸对含CaCO3•MgCO3的磷矿进行脱镁，得到预处理磷矿滤饼；最后将预处理磷矿滤饼和50‑55%硫酸溶液送磷酸萃取槽生产磷酸。通过混配降温让废硫酸中的硫酸亚铁以一水硫酸亚铁的形式析出，过滤分离出一水硫酸亚铁，再除去废硫酸中少量的硫酸亚铁，有利于废硫酸中铁等杂质的沉降达到生产磷酸的要求。综合利用废硫酸、酸性废水，降低钛白粉的三废治理成本，减少钛石膏的排放量。CN113292055ACN113292055A权利要求书1/1页1.一种回收利用钛白粉生产过程中产生的废硫酸、酸性废水生产磷酸的方法，其特征在于：先将硫酸法钛白粉产生的废酸与98%的硫酸混合增浓，冷却、熟化后，再进行压榨过滤，分离一水亚铁滤饼，得到50‑55%硫酸溶液；再将硫酸法钛白粉产生的稀废酸对含CaCO3•MgCO3的磷矿进行脱镁，得到预处理磷矿滤饼；最后将预处理磷矿滤饼和50‑55%硫酸溶液送入磷酸萃取槽生产磷酸；具体步骤如下：a.废酸提浓除杂：将来自硫酸法钛白粉生产过程中产生的硫酸含量20‑25%的废硫酸送到25%酸中转槽，再泵送至配酸槽，按比例加入98%硫酸，在配酸槽进行混合后进入55%酸地下槽，最终混酸料浆密度控制在1.4‑1.6g/cm3，用冷却水将混酸料浆温度降至60‑70℃，析出FeSO4·H2O；冷却的混酸料浆用料浆泵送入配酸压滤机进行固液分离，滤液流至55%酸澄清中转槽进行澄清后，上清液泵送至55%粗酸大库，再流入连续除铁槽内，在连续除铁槽内以滤液中Fe含量为基准，按0.3‑0.6%的质量比加入双氧水，将混酸中的二价铁氧化为三价铁，最后送入55%精酸大库内澄清，得到50‑55%硫酸溶液，其中Fe含量为0.2‑0.5%；55%酸澄清中转槽底部稠浆进入55%酸地坑槽再进入废酸压滤机进行二次压滤；b.磷矿预处理：将含白云石CaCO3•MgCO3的磷矿，用硫酸法钛白粉产生的硫酸含量3‑4%的酸性废水进行反应脱镁，酸性废水与磷矿比为0.7‑0.8，应温度控制在30‑40℃，反应时间为2‑4小时，生成的硫酸镁与酸性废水中的硫酸亚铁一道进入溶液中，经过沉降稠厚自动连续压滤，得到预处理磷矿滤饼；c．萃取生产磷酸：将步骤b得到的预处理磷矿滤饼送入磷酸萃取槽中，再加入步骤a得到的50‑55%的硫酸，同时加入98%硫酸，控制萃取槽中硫酸浓度为60‑80%，控制温度为70‑80℃，加热时间为3‑4小时，使两者充分混合，萃取生产磷酸。2.如权利要求1所述的回收利用钛白粉生产过程中产生的废硫酸、酸性废水生产磷酸的方法，其特征在于：步骤a中，来自硫酸法钛白粉生产过程中产生的20‑25%废硫酸中，铁含量为3‑4%；浓废酸与98%硫酸的体积比为1:1‑1:1.5，向配酸槽内分4‑6次加入98%硫酸，每次间隔60‑100分钟，每次控制混酸温升在90‑110℃。3.如权利要求1所述的回收利用钛白粉生产过程中产生的废硫酸、酸性废水生产磷酸的方法，其特征在于：步骤a中，配酸压滤机分离出的亚铁渣送到硫铁矿制酸作为原料掺烧，压滤机漏液返回55%酸地下槽；连续除铁槽底的杂质进入55%酸地坑槽。4.如权利要求1所述的回收利用钛白粉生产过程中产生的废硫酸、酸性废水生产磷酸的方法，其特征在于：步骤a中，冷却的混酸料浆用料浆泵送入配酸压滤机进行固液分离，滤液流至55%酸澄清中转槽进行澄清后，60‑80%的上清液泵送至55%粗酸大库，再流入连续除铁槽除铁，得到的50‑55%的硫酸溶液，用于磷酸生产；20‑40%的上清液返回钛白粉生产系统维持酸解引发酸浓度时的水平衡。5.如权利要求1所述的回收利用钛白粉生产过程中产生的废硫酸、酸性废水生产磷酸的方法，其特征在于：步骤b中，压滤后的含硫酸镁和硫酸铁的滤液送去污水中和处理系统或铁镁钙回收系统。2CN113292055A说明书1/3页回收利用