一种钠离子电池负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113292064A(43)申请公布日2021.08.24(21)申请号202110766236.6C12N1/20(2006.01)(22)申请日2021.07.07C12R1/125(2006.01)(71)申请人湖南大学地址410082湖南省长沙市岳麓区麓山南路1号(72)发明人吴振军陈水姣解修强瞿双林唐可鉴(74)专利代理机构长沙国科天河知识产权代理有限公司43225代理人邱轶(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)H01M4/587(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/054(2010.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种钠离子电池负极材料的制备方法(57)摘要本发明提供了一种钠离子电池负极材料的制备方法，包括将经过预处理的茶壳粉与硫酸铵按质量比4‑1：1的比例混合，加入磷酸二氢钾，并调节PH至7.0‑7.8；同时，进行灭菌处理，得到发酵原料；将枯草芽孢杆菌接种至灭菌处理后的LB肉汤培养液中，之后放入恒温摇床中培养24h；将培养好的枯草芽孢杆菌种子液接种至发酵原料中，放入恒温摇床培养6天，得到发酵产物；把发酵产物中的固体分离出来，洗涤后冷冻干燥；将干燥好的样品在惰性气氛围下加热至600‑900℃，保温碳化2h，得到钠离子电池负极材料。本发明利用微生物发酵的方法进行氮掺杂，将发酵后的材料用于钠离子电池负极材料，使电池电化学性能提高，比容量增加。CN113292064ACN113292064A权利要求书1/1页1.一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:步骤一、将油茶壳进行预处理得到茶壳粉；步骤二、制作发酵原料：将步骤一中制得的茶壳粉与硫酸铵按质量比4‑1：1的比例混合，同时加入质量为茶壳粉质量8‑10%的磷酸二氢钾，并调节PH至7.0‑7.8；之后进行灭菌处理，得到发酵原料；步骤三、培养菌种：将冷冻保存的枯草芽孢杆菌接种至灭菌处理后的LB肉汤培养液中，之后放入恒温摇床中培养24h，得到枯草芽孢杆菌种子液；步骤四、将步骤三中培养好的枯草芽孢杆菌种子液接种至步骤二中的发酵原料中，放入恒温摇床培养6天，得到发酵产物；步骤五、将步骤四得到的发酵产物中的固体离心分离出来，并洗涤、冷冻干燥；将干燥好的样品在惰性气氛围下加热至600‑900℃，保温2h，得到钠离子电池负极材料。2.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，将油茶壳进行预处理，具体为：将油茶壳用去离子水和乙醇洗净，干燥；再用粉碎机粉碎油茶壳，最后将粉碎后的油茶壳用球磨机球磨后过250目筛，得到茶壳粉。3.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤二中调节PH至7.0‑7.8过程具体为：加入KOH的稀溶液，调节PH为7.0‑7.8。4.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤二中灭菌处理以及步骤三中对LB肉汤培养液进行灭菌处理的过程均为：在高温高压灭菌锅中121℃下灭菌20分钟。5.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，枯草芽孢杆菌种子液与发酵原料中茶壳粉的质量比为5：1‑2。6.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤四中，恒温摇床的温度为28‑32℃，转速为150‑200r/min。7.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述惰性气氛为纯度99.999％的氮气或氩气。2CN113292064A说明书1/7页一种钠离子电池负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及钠离子电池技术领域，特别地，涉及一种钠离子电池负极材料的制备方法。背景技术[0002]随着全球经济的快速发展，引发了若干环境问题，主要问题之一是能源枯竭问题。因此，寻找可再生且对环境友好的新能源是迫不及待的。石墨烯在锂离子电池领域已经得到商业化应用，但经研究发现石墨烯做钠离子电池负极材料可逆比容量低，电化学性能差，且制备方法复杂，难以大规模生产。[0003]针对目前石墨烯做钠离子电池负极材料容量低的问题，找到一种可替代的高容量绿色环保钠离子电池负极材料是刻不容缓的。发明内容[0004]为解决上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种钠离子电池负极材料的制备方法，该方法利用微生物发酵降解油茶壳形成了N掺杂的生物质碳材料，作为钠离子电池负极材料，不仅操作方法简单温和，绿色环保，实现废弃油茶壳的二次利用，且可大规模生产。[0005]因为生物质硬碳在大自然中资源丰富且成本低廉，是对环境友好的可再生能源之一。目前大量研究发现生物质硬碳做钠离子电池负极