一种钠离子电池负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109935810A(43)申请公布日2019.06.25(21)申请号201910172796.1(22)申请日2019.03.07(71)申请人肇庆市华师大光电产业研究院地址526060广东省肇庆市高新区北江大道18号富民大厦3-304(72)发明人钊妍王加义(74)专利代理机构天津市尚文知识产权代理有限公司12222代理人杨秀伟(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/48(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/054(2010.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种钠离子电池负极材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种钠离子电池负极材料及其制备方法，具体步骤包括：配制N，N-二甲基甲酰胺、甲醇、苯二甲酸的混合溶剂，超声后加入钛酸四丁酯，继续超声处理，置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在120～150℃反应24～48h，制得金属有机骨架材料MIL-125(Ti)；将金属有机骨架材料MIL-125(Ti)置于管式炉中，在氩气气氛下缓慢升温至500～800℃，升温完成后在保持氩气气氛的条件下通入氢气，混合气氛下保温处理后随炉冷却制得到Ti-TiO-TiO2-C复合材料。采用本发明方法制得的碳材料具有密度低、导电性能强、稳定性高等特点，提升钠离子电池的电化学性能并具有优异循环性能和倍率性能。CN109935810ACN109935810A权利要求书1/1页1.一种钠离子电池负极材料，其特征在于：所述负极材料为一种Ti-TiO-TiO2-C复合材料，是将制得的金属有机骨架材料MIL-125，置于氢气和氩气混合气氛下经过高温碳化制备而得。2.一种钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，制备金属有机骨架材料MIL-125：量取适量N，N-二甲基甲酰胺、甲醇，混合均匀，将苯二甲酸溶于上述混合溶剂中，超声30～60分钟，再加入钛酸四丁酯，超声30～60分钟，随后将上述溶液置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在120～150℃反应24～48h；反应完成后随炉冷却至室温，离心收集产物，并用去离子水反复洗涤三次，真空干燥洗涤产物，即得金属有机骨架材料MIL-125；步骤2，制备Ti-TiO-TiO2-C复合材料：将步骤1中制备的金属有机骨架材料MIL-125置于管式炉中，在氩气气氛下缓慢升温至500～800℃，升温完成后在保持氩气气氛的条件下通入氢气，在氩气与氢气混合气氛下继续保温0.1～0.5h，之后随炉冷却，得到Ti-TiO-TiO2-C复合材料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，各原料用量为：N，N-二甲基甲酰胺20～50mL，甲醇5～10mL，苯二甲酸2～5g，钛酸四丁酯5～10mL。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述真空干燥条件为，置于真空干燥箱中，于50～80℃下干燥12～24h。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，所述升温速率为1～5℃/min。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述氩气与氢气混合气氛中，氩气与氢气的体积比例为5～10:1，氩气的流速为100～300mL/min,氢气的流速为10～30mL/min。2CN109935810A说明书1/3页一种钠离子电池负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明的技术方案涉及一种钠离子电池负极材料的制备方法，具体涉及一种成分为Ti-TiO-TiO2-C复合物的钠离子电池负极材料及其制备方法，属于材料化学领域。背景技术[0002]随着社会的发展和人口数量的持续增加，全球的能源需求不断提高，大力开发和利用可再生能源，如太阳能、风能、地热能、潮汐能等，逐步摆脱人类对化石能源的依赖，是推动社会可持续发展的唯一可能途径。在目前储能体系中，化学储能电池由于具有灵活性、高效率和无地域限制，是最有希望的大规模储能装置。在众多二次电池中，锂离子电池的发展迅速，因其具备能量密度高、功率密度大、倍率性能好和便携性等优点，被广泛应用于很多领域。同时，锂资源的局限性势必会限制锂离子电池的发展。因此，研究开发新的二次电池体系势在必行，钠离子电池有望成为下一代大型广泛应用的二次电池。与其他二次电池相比，钠离子电池具有以下优点：1、钠储量丰富，为钠离子电池的发展奠定基础；2、与锂离子电池原理类似，可以借鉴锂离子电池现有成果。[0003]但钠离子电池负极电压高和钠离子半径大等问题，给高效钠离子电池的开发提出了很多难题。电极材料决定着电池的容量、工作电压和循环寿命等重要的参数。虽然钠离子电池中的反应机制与锂离子电池中相似，然而，钠离子比锂离子要大55％左右，钠离子在相同结构材料中的嵌入和扩