一种苄基胂酸的合成工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113307828A(43)申请公布日2021.08.27(21)申请号202110454877.8(22)申请日2021.04.26(71)申请人林西金易来砷业有限公司地址025250内蒙古自治区赤峰市林西金鼎工业园区(72)发明人秦海辰(74)专利代理机构长沙惟盛赟鼎知识产权代理事务所(普通合伙)43228代理人黄敏华(51)Int.Cl.C07F9/74(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种苄基胂酸的合成工艺(57)摘要本发明提供一种苄基胂酸的合成工艺，包括以下步骤：(1)取三氧化二砷于反应釜中，加入适量水和母液调浆，按照碳酸氢铵与三氧化二砷的摩尔比为3‑6:1取碳酸氢铵加入反应釜中，控制反应温度为50‑60℃，反应30‑60min；(2)向反应釜中缓慢加入氯化苄，氯化苄与三氧化二砷的摩尔比为1.2‑1.3:1，控制反应温度为60‑80℃，反应4‑6h，静置分层；(3)抽取上层副产物，放出下层残留，保留中间层，向中间层加入质量分数为30％的稀硫酸溶液进行酸化至pH＝2‑3；(4)酸化后过滤，固体经洗涤、离心得到苄基胂酸；液体经浓缩、冷却后析出，过滤后得到母液，母液循环用于步骤(1)中。本发明对苄基胂酸合成过程中的酸化母液进行回收利用，提高了苄基胂酸的产率和纯度，绿色环保。CN113307828ACN113307828A权利要求书1/1页1.一种苄基胂酸的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)取三氧化二砷于反应釜中，加入适量水和母液调浆，按照碳酸氢铵与三氧化二砷的摩尔比为3‑6:1取碳酸氢铵加入反应釜中，控制反应温度为50‑60℃，反应30‑60min；(2)向反应釜中缓慢加入氯化苄，氯化苄与三氧化二砷的摩尔比为1.2‑1.3:1，控制反应温度为60‑80℃，反应4‑6h，静置分层；(3)抽取上层副产物，放出下层残留，保留中间层，向中间层加入质量分数为30％的稀硫酸溶液进行酸化至pH＝2‑3；(4)酸化后过滤，固体经洗涤、离心得到苄基胂酸；液体经浓缩、冷却后析出，过滤后得到母液，母液循环用于步骤(1)中。2.根据权利要求1所述的一种苄基胂酸的合成工艺，其特征在于，所述碳酸氢铵的质量分数为20‑30％。3.根据权利要求1所述的一种苄基胂酸的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中所述水与母液的体积比为1:5‑8。4.根据权利要求1所述的一种苄基胂酸的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中所述碳酸氢铵与三氧化二砷的摩尔比为4‑5:1。5.根据权利要求1所述的一种苄基胂酸的合成工艺，其特征在于，步骤(2)中所述氯化苄与三氧化二砷的摩尔比为1.25:1。2CN113307828A说明书1/3页一种苄基胂酸的合成工艺技术领域[0001]本发明涉及有机砷合成领域，具体涉及一种苄基胂酸的合成工艺。背景技术[0002]苄基胂酸Benzylarsonicacid(分子式：C6H5CH2AsO(OH)2)是灰白色粉末，无臭，化学性质稳定，不潮解；溶于热水或碱性溶液，能和多种金属离子形成难溶性化合物。在锡石、黑钨矿和稀土矿的浮选中作为捕收剂，也是浮选多种金属氧化矿的捕收剂。为我国首创的黑钨和锡石细泥有效捕收剂。[0003]目前苄基胂酸的合成路线大致为采用三氧化二砷、氢氧化钠或碳酸氢铵与卤化苄反应，再经酸化重结晶得到苄基胂酸。但仍存在产率低、产品纯度低的缺陷，并且合成过程中产生的废水需要处理。发明内容[0004]针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种苄基胂酸的合成工艺，将酸化过程产生的废水进行循环利用，提高产品的产率和纯度。[0005]本发明提供的一种苄基胂酸的合成工艺，包括以下步骤：[0006](1)取三氧化二砷于反应釜中，加入适量水和母液调浆，按照碳酸氢铵与三氧化二砷的摩尔比为3‑6:1取碳酸氢铵加入反应釜中，控制反应温度为50‑60℃，反应30‑60min；[0007](2)向反应釜中缓慢加入氯化苄，氯化苄与三氧化二砷的摩尔比为1.2‑1.3:1，控制反应温度为60‑80℃，反应4‑6h，静置分层；[0008](3)抽取上层副产物，放出下层残留，保留中间层，向中间层加入质量分数为30％的稀硫酸溶液进行酸化至pH＝2‑3；[0009](4)酸化后过滤，固体经洗涤、离心得到苄基胂酸；液体经浓缩、冷却后析出，过滤后得到母液，母液循环用于步骤(1)中。[0010]优选地，所述碳酸氢铵的质量分数为20‑30％。[0011]优选地，步骤(1)中所述水与母液的体积比为1:5‑8。[0012]优选地，步骤(1)中所述碳酸氢铵与三氧化二砷的摩尔比为4‑5。[0013]优选地，步骤(2)中所述氯化苄与三氧化二砷的摩尔比为1.25:1。[0014]本发明技术方案，