一种测定电子烟烟油中甲醛和乙醛总含量的间断化学方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113310913A(43)申请公布日2021.08.27(21)申请号202110374013.5(22)申请日2021.04.07(71)申请人云南省烟草质量监督检测站地址650000云南省昆明市高新开发区科医路41号(72)发明人王春琼曾彦波陈丹孙浩巍彭丽娟张轲蔡洁云张晓伟龙杰曾天宝杨艺敏(74)专利代理机构昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙)53108代理人谢嘉(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N21/78(2006.01)G01N35/10(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称一种测定电子烟烟油中甲醛和乙醛总含量的间断化学方法(57)摘要本发明公开了一种测定电子烟烟油中甲醛和乙醛总含量的间断化学方法。取电子烟烟油用20％乙醇水溶液定容后作为样品，分别配制酚试剂A、酚试剂B、硫酸铁铵试剂，用全自动间断化学分析仪在630nm波长处测定甲醛和乙醛总含量。该方法具有操作简便、前处理简单、分析速度快、抗干扰性强、结果准确、精密度高、重复性和稳定性较好、可检测浓度范围广、检出限和定量限低的优点，特别适合大批量电子烟烟油样品中甲醛和乙醛总含量的检测。CN113310913ACN113310913A权利要求书1/1页1.一种测定电子烟烟油中甲醛和乙醛总含量的间断化学方法，采用以下步骤：(1)准确称取1g电子烟烟油置于25mL容量瓶中，用20％的乙醇水溶液定容，摇匀，作为样品溶液备用；(2)用全自动间断化学分析仪测定：①配制试剂A：称取0.10g酚试剂用250mL去离子水定容，摇匀，4℃避光保存；②配制试剂B：称取0.10g酚试剂用250mL去离子水定容，摇匀，4℃避光保存；③配制试剂C：称取1.00g硫酸铁铵用0.2mol/L的盐酸定容至500mL，摇匀；④上机分析：将样品溶液移入间断化学分析仪样品盘，分别将试剂A、试剂B和试剂C放入间断化学分析仪的试剂槽中，编制样品运行表，按设定的仪器参数自动添加各试液，顺序运行并测定；仪器参数设置：检测波长：630nm；样品溶液及反应试剂加入量：样品溶液为84μL，试剂A为300μL，试剂B为54μL，试剂C为84μL；反应时间：取样针依次吸入样品溶液和试剂A至比色池内，36s后再移取试剂B至比色池内，36s后再移取试剂C至比色池内，反应612s后测定吸光度；样品溶液稀释：自动稀释模式；检测速度：42样品/h；(3)绘制标准工作曲线：用移液管精确吸取2.7mL的37％甲醛溶液，用去离子水稀释定容至1000mL，得到标准储备液；再用移液管移取4mL标准储备液，用去离子水定容至100mL，得中间液；将中间液加入间断化学分析仪母液盘，仪器按设置的自动稀释倍数将中间液稀释成0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mg/L的标准工作液并测试，标准工作曲线方程为：y＝33.7069x‑0.0687，相关系数r2＝0.9997；其中y为样品溶液所对应的甲醛和乙醛总含量的仪器测定值，x为吸光度；(4)结果计算：将样品溶液所对应的甲醛和乙醛总含量的仪器测定值，代入公式(1)计算，得到待测电子烟烟油中的甲醛和乙醛总含量，并以两次平行测定的平均值作为最终的测定结果；式中：P—待测电子烟烟油中的甲醛和乙醛总含量(mg/Kg)，C—样品溶液所对应的甲醛和乙醛总含量的仪器测定值(mg/L)，V—提取溶剂体积(mL)，m—烟油样品质量(g)。2CN113310913A说明书1/7页一种测定电子烟烟油中甲醛和乙醛总含量的间断化学方法技术领域[0001]本发明属于新型烟草理化指标检测技术领域，具体是涉及一种利用间断化学分析仪对电子烟烟油中甲醛和乙醛总含量进行快速准确测定的方法。背景技术[0002]甲醛为中等毒性物质，LD50800mg/Kg(大鼠经口)，一经吸入5‑10min后即发生支气管和肺部严重损害，经口致死量约为10‑20mL，具有较高的毒性及致癌性，国际癌症研究机构将其列为Ⅰ类人类致癌物。乙醛会刺激皮肤和黏膜，其蒸气对呼吸道有腐蚀性，高浓度的乙醛有致敏性、致突变性和致畸性，会导致人体DNA的损伤，并促进肝脏疾病的形成，世界卫生组织国际癌症研究机构将乙醛列入Ⅱ类致癌物清单。[0003]近年来，随着全球控烟力度不断加大，在一些发达国家传统卷烟的销量出现了一定的下降趋势，而电子烟在全球销量呈快速增长之势。电子烟，又称电雾化卷烟，是一种通过电子加热手段向呼吸系统传送尼古丁的电子装置。电子烟烟油是指用于电子烟产生气溶胶、供消费者抽吸使用的液体或凝胶，大多数是由丙二醇、甘油、烟碱和改善口感的各种香精等组成的混合物。电子烟作为一种新型烟草制品，掌握电子烟烟油中甲醛和乙醛的含量水平，有助于提高对电子烟产