一种硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113329604A(43)申请公布日2021.08.31(21)申请号202110542484.2(22)申请日2021.05.18(71)申请人北京科技大学地址100083北京市海淀区学院路30号(72)发明人张跃李琪廖庆亮赵璇徐良旭(74)专利代理机构北京金智普华知识产权代理有限公司11401代理人朱艳华(51)Int.Cl.H05K9/00(2006.01)H01Q17/00(2006.01)B82Y40/00(2011.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料的制备方法(57)摘要本发明提供一种硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料的制备方法，属于电磁波吸收材料制备与电磁波防护技术的领域。本发明采用水热和热处理两步法合成，按一定比例将Mn(NO3)2、C3H7NO2S、尿素依次加入GO分散液，再在140‑180℃的条件下恒温反应18‑28小时，通过冷冻干燥后，在氩气中以1‑5℃·min‑1的升温速率加热，在400‑600℃温度范围内热处理2‑6小时，热处理完毕后在氩气保护下冷却到室温，最终得到了果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料。本发明制备出的电磁波吸收复合材料不仅具有超薄、轻量的优点，还具有制备工艺简单、成本低的优势，适合于大规模工业生产。CN113329604ACN113329604A权利要求书1/1页1.一种硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：(1)在磁力搅拌条件下，按一定比例将Mn(NO3)2、C3H7NO2S、尿素依次加入GO氧化石墨烯分散液，强力搅拌20‑40分钟得到均匀混合溶液；(2)将步骤(1)得到的混合溶液转移到Teflon内衬中，随后封入不锈钢反应釜中，在140‑180℃的条件下恒温反应18‑28小时；(3)步骤(2)反应结束后，在通风橱中冷却至室温，用去离子水和无水乙醇将反应产物离心清洗，得到的反应产物先在‑10‑‑20℃进行冷冻，再在‑40‑‑60℃的真空冻干机中冷冻干燥，得到了初步反应产物；(4)最后，将初步反应产物在氩气中以1‑5℃·min‑1的升温速率加热，在400‑600℃温度范围内热处理2‑6小时，热处理完毕后在氩气保护下冷却到室温，最终得到了果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料。2.如权利要求1所述的硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述一定比例的Mn(NO3)2、C3H7NO2S、尿素是Mn(NO3)2、C3H7NO2S、尿素的摩尔质量比为1:1:(1‑3)，Mn(NO3)2溶液的质量浓度为50wt.％。3.如权利要求1所述的硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述GO分散液是通过高频率超声清洗机将GO粉末均匀分散于去离子水中，连续超声分散1‑3h而得到的浓度为0.5‑3mg/mL的GO分散液。4.如权利要求1所述的硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述离心清洗1‑3次，得到的反应产物先在‑10‑‑20℃冷冻2‑5小时，再在‑40‑‑60℃冷冻干燥12‑48小时。5.权利要求1‑4任一项所述硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料制备方法得到的果壳状MnS@rGO电磁波吸收复合材料应用于电磁波吸收或电磁防护设施。2CN113329604A说明书1/5页一种硫化锰与石墨烯电磁波吸收复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于电磁波吸收材料制备与电磁波防护技术的领域，具体涉及一种果壳状硫化锰与石墨烯纳米复合材料设计作为电磁波吸收体的制备。背景技术[0002]随着5G技术研究的深入，各种智能电子设备的应用日趋普遍，同时产生了大量的多余电磁辐射，所带来的电磁干扰也日益严重，这成为了电子设备失效的重要原因。另外，电磁辐射产生的电磁泄露和污染还会对人类或其它生物体的健康造成严重的损害。在军事领域，电磁战已经成为现代作战的常规手段，高度信息化的高精尖武器系统在服役过程中面临严峻的电磁威胁。综上，无论在民用还是军事方面，电磁波吸波与防护材料均具有巨大的应用需求，电磁波吸收材料的开发技术是事关国计民生的关键。[0003]理想的吸波材料应具备厚度、质量轻、频带宽和吸收强的优点，厚度薄和质量轻是电磁波吸收材料设计过程中两项重要指标，薄轻的电磁波吸收材料具有重大应用需求。根据吸波机理的不同，可将吸波材料分为介电损耗、磁损耗以及介‑磁协同损耗吸波材料。碳材料、导电陶瓷、导电聚合物等主要通过介电损耗和导电损耗来吸收电磁波。介电损耗主要源至于偶极极化、界面极化以及交变感应微电流等。磁性材料包括传统的铁氧体、磁性金属粉末和