一种石墨烯包覆的碳/硫复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108390025A(43)申请公布日2018.08.10(21)申请号201810040034.1(22)申请日2018.01.16(71)申请人湖南国盛石墨科技有限公司地址423000湖南省郴州市苏仙区白露塘镇林邑大道坪田标准厂房企业服务中心711室(72)发明人林前锋(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人任重单香杰(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种石墨烯包覆的碳/硫复合材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种石墨烯包覆的碳/硫复合材料的制备方法，将碳纳米纤维与淀粉混合均匀，然后加入去离子水，进行超声分散得均匀混合溶液；然后将分散后的混合溶液通过超声雾化器雾化形成均匀分散的雾珠，通过惰性气体将雾珠带入管式炉中依次进行干燥球化处理以及炭化处理，得到碳微球；再将得到的碳微球与单质硫混合进行热处理，得到碳/硫复合微球；最后将制备得到碳/硫复合微球和氧化石墨烯水溶液混合加入还原剂进行还原得到石墨烯包覆的碳/硫复合微球材料。本发明石墨烯包覆的碳/硫复合材料用作锂硫电池正极材料时，具有高的首次放电比容量，容量保持率佳，而且制备方法简单易行、成本低、绿色环保，具有良好的应用前景。CN108390025ACN108390025A权利要求书1/1页1.一种石墨烯包覆的碳/硫复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将碳纳米纤维与淀粉按1：4~5混合均匀，然后加入去离子水中，进行超声分散，得均匀混合溶液；S2.将分散后的混合溶液通过超声雾化器雾化形成均匀分散的雾珠，通过惰性气体将雾珠带入管式炉中依次进行干燥球化处理以及炭化处理，得到碳微球；S3.将步骤S2得到的碳微球与单质硫混合在260~300℃下进行热处理6~10h，得到碳/硫复合微球；S4.将步骤S3制备得到碳/硫复合微球和氧化石墨烯水溶液按质量比3~6:1混合，进行超声分散后加入还原剂，搅拌使其充分反应，过滤并干燥，得到石墨烯包覆的碳/硫复合微球材料。2.根据权利要求1所述石墨烯包覆的碳/硫复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中超声分散时间为1~3小时。3.根据权利要求1所述石墨烯包覆的碳/硫复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2干燥球化处理的温度为550～600℃，球化时间为12～18小时。4.根据权利要求1所述石墨烯包覆的碳/硫复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中炭化温度为800~850℃，炭化保温时间为1~1.5小时。5.根据权利要求1所述石墨烯包覆的碳/硫复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种，气体流速为300～400scc/min。6.根据权利要求1所述石墨烯包覆的碳/硫复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中碳微球与单质硫是按1~3:1的质量比例混合后进行热处理。7.根据权利要求1所述石墨烯包覆的碳/硫复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中超声分散时间为10~12h。8.根据权利要求1所述石墨烯包覆的碳/硫复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中加入还原剂后在90~100℃下搅拌使其充分反应1~2h。9.根据权利要求1所述石墨烯包覆的碳/硫复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中还原剂为硼氢化钠。10.一种权利要求1~9任一项所述石墨烯包覆的碳/硫复合材料的制备方法制备得到的石墨烯包覆的碳/硫复合材料，其特征在于，所述复合材料的直径为0.5~3um。2CN108390025A说明书1/4页一种石墨烯包覆的碳/硫复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明属于电极材料技术领域，更具体的，涉及一种石墨烯包覆的碳/硫复合材料及其制备方法。背景技术[0002]随着世界能源的消耗需求不断增长，可开发利用的石油资源日益枯竭，而环境污染却日益严重，因此利用电化学储能技术将清洁的太阳能，风能储存再利用无疑是人类在21世纪解决这一问题的最有效途径；另外影响人们生活的移动电子设备、电动汽车等也都对未来电化学储能技术提出了更高的要求。这些都需要安全、低廉、高能量密度和长寿命的二次电池来实现。在诸多储能方式中，锂离子电池以质量轻、容量高和无记忆效应等优点，在当今储能工业占据核心地位。[0003]锂离子电池使用石墨材料作为负极，磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂等含锂金属氧化物作为正极，利用锂离子在正负极之间的“摇椅效应”来贡献容量，目前现有的二次锂离子电池自身理论比容量将近300mAh/g，即便如此也难以达到人们所需的二次电池的要求，同时燃料电池在短时间内还较难实用化，因而具有2600Wh/kg理论比能量的锂硫电池成为目前的研究发展对象。[0004]锂硫电池以