一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113321232A(43)申请公布日2021.08.31(21)申请号202110664712.3(22)申请日2021.06.16(71)申请人合肥工业大学地址230009安徽省合肥市包河区屯溪路193号(72)发明人杨保俊陈小龙王百年涂新悦(74)专利代理机构北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙)11390代理人胡阔雷(51)Int.Cl.C01F11/18(2006.01)C01C1/24(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法(57)摘要本发明公开了一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法，包括如下步骤：步骤100、通过含氨的相转移剂将磷石膏转化为可溶性钙离子溶液；步骤200、通过沉淀反应将可溶性钙离子溶液中的钙离子转化为碳酸钙沉淀；步骤300、在沉淀反应进行的过程中自动移除生成的碳酸钙沉淀；步骤400、重复步骤300直至无碳酸钙沉淀生成，将剩余液体浓缩结晶并获得硫酸铵；本发明在沉淀反应进行的过程中不断移除生成的碳酸钙，一方面移除的碳酸钙沉淀降低了整个反应液的搅拌难度，提高了各反应物的碰撞概率从而增加了钙离子的转化率，另一方面从反应平衡来说，不断移除生成物，促使整个反应平衡向沉淀反应的生成物方向移动，从而进一步提高了碳酸钙的产率。CN113321232ACN113321232A权利要求书1/2页1.一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤100、通过含氨的相转移剂将磷石膏转化为可溶性钙离子溶液；步骤200、通过沉淀反应将可溶性钙离子溶液中的钙离子转化为碳酸钙沉淀；步骤300、在沉淀反应进行的过程中自动移除生成的碳酸钙沉淀；步骤400、重复步骤300直至无碳酸钙沉淀生成，将剩余液体浓缩结晶并获得硫酸铵。2.根据权利要求1所述的一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法，其特征在于，在步骤100中，获得所述可溶性钙离子溶液具体包括：步骤101、对磷石膏进行水洗以除去可溶性杂质，并配置预设量的相转移剂溶液；步骤102、将水洗后的磷石膏等量均分为多份，并将多份磷石膏以预设的时间间隔投入相转移剂溶液中进行搅拌反应；步骤103、搅拌预设时间后，室温下过滤出去不可溶性杂质以获得可溶性离子溶液；其中，所述相转移剂的摩尔数与多份所述磷石膏中硫酸钙的总摩尔数的比值为2‑3。3.根据权利要求1所述的一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法，其特征在于，在步骤200中，所述沉淀反应包括：步骤201、将可溶性钙离子溶液加热至20‑90℃，加入分散剂，获得钙离子分散溶液；步骤202、以预设流速向钙离子分散溶液中通入CO2以使得钙离子转化为碳酸钙沉淀；步骤203、移除步骤202中生成的碳酸钙沉淀直至无碳酸钙沉淀生成后，停止CO2的通入，将剩余液体输送至下一步浓缩结晶工段；其中，在步骤203中，判断无沉淀生成的方式为，定时将步骤202中生成的碳酸钙移除直至碳酸钙沉淀的单次移除量低于预设的最低值；或，定时将步骤202中生成的碳酸钙移除直至碳酸钙沉淀的总移除量高于预设的最高值。4.根据权利要求3所述的一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法，其特征在于，在步骤203中，对剩余液体输送至浓缩结晶工段之前，还包括对剩余液体进行钙离子回收，所述钙离子回收包括：向剩余液体内先通入CO2气体再加入定量的NaOH并进行搅拌反应，然后对搅拌后的剩余液体进行过滤，将滤渣与移除的碳酸钙合并。5.根据权利要求3所述的一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法，其特征在于，在步骤300中，对碳酸钙沉淀的自动移除是通过固液分离装置实现，所述固液分离装置包括：反应池(10)，用于进行沉淀反应的腔体；通气管(20)，安装在所述反应池(10)的池底，所述通气管(20)用于向所述反应池(10)内通入反应气体；分离机构(30)，设置在所述反应池(10)内，所述分离机构(30)用于定时将所述反应池(10)内产生的沉淀分离出；收集反馈机构(40)，用于收集经所述分离机构(30)分离出的沉淀并在收集的沉淀总量高于预设值后自动停止所述通气管(20)的气体通入。6.根据权利要求5所述的一种由磷石膏制备轻质碳酸钙联产硫酸铵的方法，其特征在于，所述分离机构(30)包括贴壁安装在所述反应池(10)内的网筛，在所述反应池(10)的底2CN113321232A权利要求书2/2页部通过反冲管(11)将所述反应池(10)内的反应物输送至所述网筛上方进行过滤，在所述网筛上设置有周期性启闭的落料口，所述分离机构(30)设置于所述落料口的下方并用于周期性的收集经所述网筛筛选出的沉淀。7.根据权利要求6所述的一种由磷石膏制备轻质碳