一种纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113321523A(43)申请公布日2021.08.31(21)申请号202110690159.0D21C3/04(2006.01)(22)申请日2021.06.22D21C3/02(2006.01)D21C3/00(2006.01)(71)申请人武汉纺织大学D21C3/26(2006.01)地址430073湖北省武汉市洪山区纺织路一号(72)发明人周凡雨彭雄义邓健董雄伟蔡亚君刘仰硕蔡映杰董会杰张圣祖吕少仿(74)专利代理机构武汉泰山北斗专利代理事务所(特殊普通合伙)42250代理人董佳佳(51)Int.Cl.C04B35/83(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B38/00(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材及其制备方法，本发明从稻草秸秆中提取纤维素，将纤维素在浓硫酸中进行处理制得纤丝；然后将纤丝溶解于NaOH/1，4‑丁二醇二缩水甘油醚/水混合溶液，同时在混合溶剂中加入石墨烯粉末并放入模具，制得湿凝胶，湿凝胶冷冻干燥，得到纤维素基气凝胶板材；最后将纤维素基气凝胶板材进行预氧化和碳化，得到高强碳纤维气凝胶板材。本发明的纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材的抗压强度达到50MPa以上，说明其抗压强度相当高。本发明的纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材的制备方法简单，原料来源广泛，其在板材应用领域具有很好的应用与推广前景。CN113321523ACN113321523A权利要求书1/2页1.一种纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)纤维素/石墨烯气凝胶的制备：将稻草秸秆中的纤维素在浓硫酸中进行处理，处理温度为50～60℃，处理时间为2～3小时，制得纤丝；将纤丝溶于NaOH/1，4‑丁二醇二缩水甘油醚/水混合溶液体系，SnCl4为催化剂，不断搅拌，同时加入石墨烯粉，直到部分溶液生成湿凝胶，将湿凝胶和剩余溶液转移至模具，放置3～4天待溶液完全生成湿凝胶；然后用去离子水中多次洗涤，在－55～－60℃下冷冻干燥，得到纤维素基气凝胶板材；(2)高强碳纤维气凝胶板材的制备：纤维素基气凝胶板材在马弗炉中有氧气氛中进行预氧化，得到预氧化丝；预氧化丝在石墨化炉中无氧气氛条件下进行碳化，得到高强碳纤维气凝胶板材。2.根据权利要求1所述的一种纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中稻草秸秆中的纤维素的制备方法为：步骤101、粗蛋白和无机盐的脱除：常温下，将稻草秸秆用1～5g/L的盐酸溶液浸泡2～3小时，稻草秸秆质量与盐酸水溶液体积的固液比为1g︰(30～40)mL；然后，常温下将稻草秸秆用5～10g/L的氢氧化钠溶液浸泡5～8小时，固液比为1︰(20～30)；将用清水清洗至中性；将清洗后的稻草秸秆粉烘干、备用；将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至50～100目数；下一步，将稻草秸秆浸入质量分数为80～90％的N，N‑二甲基甲酰胺水溶液，固液比为1︰(10～20)，温度为90～95℃，浸入时间为3～4小时；将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用；步骤102、木质素的脱除：将步骤101处理后的稻草秸秆浸入3～6g/L的次氯酸钠溶液，设定溶液温度为45～55℃，浸入时间为3～4小时，溶液pH值为10～11；浸入结束后，将其浸入50～100g/L的氢氧化钠溶液，固液比1︰(20～25)，处理温度95～100℃，处理时间3～4小时；浸泡结束后，稻草秸秆浸泡在质量浓度为3～5g/L漆酶溶液中，控制pH值为6～8，温度为50℃～60℃，浸泡时间为4～5h，固液比为1︰25～30；浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性；步骤103、半纤维素的脱除：将步骤102处理后的稻草秸秆放入高温高压的密闭水溶液中，固液比为1︰(20～25)，处理温度为180～220℃，压强为6～12atm，处理时间为2～3小时。3.根据权利要求1所述的一种纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中模具的尺寸为：160cm×40cm×40cm(长×宽×高)；石墨烯粉与纤丝的质量比例为：1∶(4～6)；纤维素与浓硫酸的固液比为1g∶(10～20)mL；浓硫酸的质量分数为50～60％；纤丝与NaOH/1，4‑丁二醇二缩水甘油醚/水溶液的固液比为1g∶(10～20)mL；NaOH、1，4‑丁二醇二缩水甘油醚占NaOH/1，4‑丁二醇二缩水甘油醚/水混合溶液的质量分数分别为5～10％和3～5％；SnCl4的用量占1，4