一种用硫酸氧钒溶液制备Na(V.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113336266A(43)申请公布日2021.09.03(21)申请号202110513019.6(22)申请日2021.05.11(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区和平大道947号(72)发明人张一敏胡艺博胡鹏程刘涛(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C01G31/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种用硫酸氧钒溶液制备Na(V3(OH)6(SO4)2)材料的方法(57)摘要本发明涉及一种用硫酸氧钒溶液制备Na(V3(OH)6(SO4)2)材料的方法。其技术方案是：用氢氧化钠溶液将硫酸氧钒溶液的pH值调节至0.50～3.00，按溶液的体积∶高压釜容积之比为0.4～0.6∶1，将调节pH值后的硫酸氧钒溶液加入高压釜内；通入氮气排出所述高压釜内的空气，再于100～350℃和2～7MPa氢气分压的条件下，搅拌1.5～4h；然后将搅拌完成后的高压釜冷却至50℃以下，释压，取出高压釜内的料浆，再将所述料浆抽滤，干燥，制得Na(V3(OH)6(SO4)2)材料。本发明具有生产成本低、周期短、工艺简单和产品沉淀率高的特点，为Na(V3(OH)6(SO4)2)材料的工业应用奠定基础。CN113336266ACN113336266A权利要求书1/1页1.一种用硫酸氧钒溶液制备Na(V3(OH)6(SO4)2)材料的方法，其特征在于所述方法是：步骤一、用氢氧化钠溶液将硫酸氧钒溶液的pH值调节至0.50～3.00；再按溶液的体积∶高压釜容积之比为0.4～0.6∶1，将调节pH值后的硫酸氧钒溶液加入高压釜内；步骤二、通入氮气排出所述高压釜内的空气；再于100～350℃和2～7MPa氢气分压的条件下，搅拌1.5～4h；步骤三、将搅拌完成后的高压釜冷却至50℃以下，释压，取出高压釜内的料浆；再将所述料浆抽滤，干燥，制得Na(V3(OH)6(SO4)2)材料。2.根据权利要求1所述的用硫酸氧钒溶液制备Na(V3(OH)6(SO4)2)材料的方法，其特征在于所述搅拌的转速为300～800r/min。3.根据权利要求1所述的用硫酸氧钒溶液制备Na(V3(OH)6(SO4)2)材料的方法，其特征在于所述干燥为真空干燥，真空干燥的相对真空度为‑0.1MPa，真空干燥的干燥温度低于100℃。2CN113336266A说明书1/4页一种用硫酸氧钒溶液制备Na(V3(OH)6(SO4)2)材料的方法技术领域[0001]本发明属于Na(V3(OH)6(SO4)2)材料技术领域。具体涉及一种用硫酸氧钒溶液制备Na(V3(OH)6(SO4)2)材料的方法。背景技术[0002]Na(V3(OH)6(SO4)2)是一种具有二维Kagomé晶格的材料，由共享顶角的两个三角形交错组成。这种特殊的几何阻挫结构导致该材料在电子性质、轨道物理、磁性和超导电性等方面具有丰富且独特的物理性质，是研究各种物理性质的典型理想模型。因此，Na(V3(OH)6(SO4)2)晶格材料在凝聚态物理学、固态物理学等领域有着较强的研究前景，同时对于光子晶体纤维也具有潜在的应用价值，已引起本领域技术人员的关注。[0003]GroholDaniel等人(GroholDaniel,NoceraDanielG.Hydrothermaloxidation‑reductionmethodsforthepreparationofpureandsinglecrystallinealunites:synthesisandcharacterizationofanewseriesofvanadiumjarosites[J].JournaloftheAmericanChemicalSociety,2002,124(11).)提出了三种Na(V3(OH)6(SO4)2)的制备方法：第一种方法，采用冷水溶解VCl4，得到VOCl2的盐酸溶液，再置于聚四氟乙烯内衬的高压容器内，用Na2SO3、NaCl、NaOH混合溶液将容器填满、密封并置于202℃的烘箱内6天，最后在温控0.1℃/min的条件下冷却至室温，得到Na(V3(OH)6(SO4)2)产物，沉淀率为73％；第二种方法与第一种方法类似，但需要用NaOH和二甲基亚硫酸盐的混合溶液填满压力容器，沉淀率为58％；第三种方法，在聚四氟乙烯内衬的高压容器内采用蒸馏水溶解Na2SO4，再加入0.5g钒金属球，并用35mmol/L的稀硫酸溶液填满容器，置于200℃的烘箱内4天，冷却至室温后可在钒金属和内衬表面刮下Na(V3(OH)6(SO4)2)产物，沉淀率为58％。[0004]Pap